|
Скачать 0.57 Mb.
|
контроля качества средства «НИКА-НЕОДЕЗ» Определение внешнего вида и цвета Определение показателя концентрации водородных ионов (рН) 8. Транспортирование и хранение. Приготовление рабочих растворов. |
^
7.1. Действующими веществами в средстве «НИКА-НЕОДЕЗ» являются смесь двух четвертичных аммониевых солей (ЧАС) – алкилдиметилбензиламмоний хлорида и алкилдиметил(этилбензил)аммоний хлорида и полигексаметиленгуанидин гидрохлорид. 7.2. Дезинфицирующее средство «НИКА-НЕОДЕЗ» контролируется по следующим показателям качества: внешний вид, цвет, показатель концентрации водородных ионов (рН), массовая доля ЧАС суммарно, массовая доля полисепта. 7.3. ^ В ![]() 7.4. ^ рН препарата (1% водного раствора) определяют потенциометрически в соответствии с Государственной Фармакопеей СССР ХI издания (выпуск 1, с.113). 7.5. Определение массовой доли четвертичных аммониевых соединений (суммарно) 7.5.1.Оборудование, реактивы, растворы: весы лабораторные общего назначения 2 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104; бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251; колба коническая КН-1-50 по ГОСТ 25336 со шлифованной пробкой; пипетки 4(5)-1-1, по ГОСТ 29297 колбы мерные 2-100-2 по ГОСТ 1770; натрия лаурилсульфат (додецилсульфат) по ТУ 6-09-407-1816; цетилпиридиния хлорид 1-водный с содержанием основного вещества не менее 99,0 % фирмы «Мерк» (Германия) или реактив аналогичной квалификации; индикатор эозин-метиленовый синий (по Май-Грюнвальду), марки ч., по ТУ МЗ 34-51; хлороформ по ГОСТ 20015; натрий сернокислый, марки х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4166; натрий углекислый марки х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 83; калий хлористый, марки х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4234; вода дистиллированная по ГОСТ 6709. 7.5.2. Подготовка к анализу. 7.5.2.1. Приготовление 0,005 Н водного раствора лаурилсульфата натрия. 0,150 г лаурилсульфата натрия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см3 дистиллированной водой до метки. 7.5.2.2. Приготовление сухой индикаторной смеси. Индикатор эозин-метиленовый синий смешивают с калием хлористым в соотношении 1:100 и тщательно растирают в фарфоровой ступке. Хранят сухую индикаторную смесь в бюксе с притёртой крышкой в течение года. 7.5.2.3. Приготовление 0,005 Н водного раствора цетилпиридиния хлорида. Растворяют 0,179 г цетилпиридиния хлорида в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл с доведением объёма дистиллированной водой до метки. 7.5.2.4. Приготовление карбонатно-сульфатного буферного раствора. Карбонатно-сульфатный буферный раствор с рН 11 готовят растворением 100 г натрия сернокислого и 10 г натрия углекислого в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3 с доведением объёма дистиллированной водой до метки. 7.5.2.5. Определение поправочного коэффициента раствора лаурилсульфата натрия. Поправочный коэффициент приготовленного раствора лаурилсульфата натрия определяют двухфазным титрованием раствора цетилпиридиния хлорида 0,005Н раствором лаурилсульфата натрия. В мерную колбу вместимостью 50 см3 к 10 см3 раствора цетилпиридиния хлорида прибавляют 10 см3 хлороформа, вносят 30-40 мг сухой индикаторной смеси, приливают 5 см3 буферного раствора. Закрывают колбу пробкой и встряхивают раствор. Титруют раствор цетилпиридиния хлорида раствором лаурилсульфата натрия. После добавления очередной порции титранта раствор в колбе встряхивают. В конце титрования розовая окраска хлороформного слоя переходит в синюю. Рассчитывают значение поправочного коэффициента К раствора лаурилсульфата натрия по формуле: ![]() ![]() где V цп - объём 0,005 Н раствора цетилпиридиния хлорида, см3; V лс - объём 0,005 Н раствора лаурилсульфата натрия, пошедшего на титрование, см3. 7.5.2.6. Приготовление раствора анализируемого средства. Навеску анализируемого средства «НИКА-НЕОДЕЗ» массой 0,8 до 1,2 г, взятую с точностью до 0,0002г, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и объём доводят дистиллированной водой до метки. 7.5.3 Проведение анализа. В коническую колбу или цилиндр с притёртой пробкой вместимостью 50 см3 вносят 5 см3 полученного раствора средства «НИКА-НЕОДЕЗ» (см. п.7.5.2.6.), 10 см3 хлороформа , 30-50 мг сухой индикаторной смеси и приливают 10 см3 буферного раствора. Закрывают колбу пробкой и встряхивают раствор. Полученную двухфазную систему титруют раствором лаурилсульфата натрия. После добавления очередной порции титранта раствор в колбе встряхивают. В конце титрования розовая окраска хлороформного слоя переходит в синюю. 7.5.4. Обработка результатов. Массовую долю четвертичных аммониевых соединений (Хчас) в процентах вычисляют по формуле: ![]() где 0,00189 –масса четвертичных аммониевых соединений, соответствующая 1см3 раствора лаурилсульфата натрия с концентрацией точно C (C12H25SO4Na)=0,005 моль/дм3 (0,005Н), г; Vчас- объём раствора лаурилсульфата натрия с концентрацией С (C12H25SO4 Na)=0,005 моль/дм3 (0,005Н), пошедший на титрование, см3; К – поправочный коэффициент раствора лаурилсульфата натрия с концентрацией С (C12H25SO4 Na)=0,005 моль/дм3 (0,005Н); m – масса анализируемой пробы, г; V1- объём, в котором растворена навеска средства «НИКА-НЕОДЕЗ» равный 100 см3; V2 –объём аликвоты анализируемого раствора, отобранной для титрования (5 см3). За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 0,5%. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 3,0% при доверительной вероятности 0,95. Результат анализа округляется до первого десятичного знака после запятой. 7.6. Определение массовой доли полигексаметиленгуанидина гидрохлорида. 7.6.1. Средства измерения, реактивы и растворы: весы лабораторные общего назначения 2 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104; бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251; колба коническая КН-1-50 по ГОСТ 25336 со шлифованной пробкой; пипетки 4(5)-1-1, по ГОСТ 29227; колбы мерные 2-100-2 по ГОСТ 1770; цилиндры 1-25, 1-50, 1-100 по ГОСТ 1770; натрия лаурилсульфат (додецилсульфат) по ТУ 6-09-407-1816; индикатор бромфеноловый синий, марки ч.д.а., по ТУ 6-09-5421; хлороформ по ГОСТ 20015; в ![]() спирт этиловый, по ГОСТ 18300. 7.6.2. Подготовка к анализу. 7.6.2.1. Приготовление 0,05% раствора бромфенолового синего. Растворяют 0,05 г бромфенолового синего в 20 см3 этилового спирта в мерной колбе вместимостью 100 см3 с доведением объёма дистиллированной водой до метки. 7.6.2.2. Приготовление 0,005Н водного раствора лаурилсульфата натрия. Применяют раствор лаурилсульфата натрия приготовленный в соответствии с п.7.5.2.1. Поправочный коэффициент определяют в соответствии с п. 7.5.2.5. 7.6.2.3. Приготовление карбонатно–сульфатного буферного раствора. Применяют буферный раствор, приготовленный в соответствии с п.7.5.2.4. 7.6.3. Проведение анализа. В коническую колбу, либо в цилиндр с притёртой пробкой вместимостью 50 см3 вносят 5 см3 полученного раствора средства «НИКА-НЕОДЕЗ» (см. п. 7.5.2.6.), 10 см3 хлороформа, вносят 0,080 см3 раствора бромфенолового синего и приливают 25 см3 буферного раствора. Закрывают колбу пробкой и встряхивают раствор до обесцвечивания водного слоя. Полученную двухфазную систему титруют 0,005 н раствором лаурилсульфата натрия. После добавления очередной порции титранта раствор в колбе встряхивают. Изменение окраски водного слоя контролируют, наблюдая в проходящем свете. В конце титрования развивается фиолетовая окраска водного слоя. 7.6.4. Обработка результатов. Массовую долю полигексаметиленгуанидина гидрохлорида (Хпгмг) в процентах вычисляют по формуле: ![]() где 0,00089 –масса полигексаметиленгуанидина гидрохлорида, соответствующая 1 см3 раствора лаурилсульфата натрия с концентрацией С(C12H25SO4 Na)=0,005 моль/дм3 (0,005Н), г; Vчас – объём раствора лаурилсульфата натрия с концентрацией С (C12H25SO4 Na)=0,005 моль/дм3 (0,005Н), пошедший на титрование ЧАС (см. п. 7.5.4), см3; V – объём раствора лаурилсульфата натрия с концентрацией С (C12H25SO4 Na)=0,005 моль/дм3 (0,005Н), пошедший на титрование суммы ЧАС и ПГМГ (см. п. 7.6.3), см3; К –поправочный коэффициент раствора лаурилсульфата натрия с концентрацией С (C12H25SO4 Na)=0,005 моль/дм3 (0,005Н); m – масса анализируемой пробы, г; V1 – объём, в котором растворена навеска средства «НИКА-НЕОДЕЗз», равный 100 см3; V2 – объём аликвоты анализируемого раствора, отобранный для титрования (5 см3). За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 0,5%. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 6,0% при доверительной вероятности 0,95. Результат анализа округляется до первого десятичного знака после запятой. ^ 8 ![]() 8.2. Препарат хранят в складских помещениях, вдали от нагревательных приборов и открытого огня при температуре –200 до +300С. После размораживания потребительские свойства средства сохраняются. ПРИЛОЖЕНИЕ 1. Применение средства «НИКА-НЕОДЕЗ» для дезинфекции, чистки, мойки и дезодорирования мусороуборочного оборудования, мусоровозов, мусорных баков и мусоросборников, мусоропроводов; обеззараживания содержимого накопительных баков автономных туалетов, не имеющих отвода в канализацию, а также поверхностей в кабинах автономных туалетов и биотуалетов
Таблица 19. Приготовление рабочих растворов.
Таблица 20. Приготовление рабочих растворов непосредственно в баке туалета
В ![]()
![]() |