|
Скачать 0.58 Mb.
|
Бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251-91. |
^
Колбы Кн 1-100-29/32 по ГОСТ 25336-82. Стандарт-титр кислота соляная 0,1 н. по ТУ 6-09-2540-72; 0,1 н. водный раствор соляной кислоты. Индикатор бромтимоловый синий по ТУ 6-09-2086-77; 0,1% раствор в 95% этиловом спирте. 7.5.2 Проведение анализа 3,0 г средства взвешивают в колбе вместимостью 100 см3 с точностью до 0,0002 г, прибавляют 30-40 см3 дистиллированной воды, 0,5 см3 раствора индикатора и титруют раствором соляной кислоты до перехода окраски из синей в зеленовато-желтую. 7.5.3 Обработка результатов ![]() Массовую долю N,N-бис(3-аминопропил)додециламина (Х) в процентах вычисляют по формуле: ![]() где 0,009985 – масса N,N-бис(3-аминопропил)додециламина, соответствующая 1 см3 точно 0,1 н. раствора соляной кислоты, г/см3; V – объем раствора 0,1 н. раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование навески испытуемой пробы, см3; К – поправочный коэффициент 0,1 н. раствора соляной кислоты; m – масса анализируемой пробы, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение равное 0,1%. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата определения ± 3 % при доверительной вероятности 0,95. 7.6 Определение массовой доли алкилдиметилбензиламмоний хлорида 7.6.1 Оборудование и реактивы Весы лабораторные общего назначения 2 класса точности по ГОСТ 24104-2001 с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251-91. Колба Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336-82 со шлифованной пробкой. Кислота серная ч.д.а. или х.ч. по ГОСТ 4204-77. Калия гидроокись ч.д.а. по ГОСТ 24363-80. Хлороформ по ГОСТ 20015-88. Натрия додецилсульфат по ТУ 6-09-07-1816-93; 0,004 н. водный раствор. Индикатор метиленовый голубой по ТУ 6-09-5569-93; водный раствор с массовой долей 0,1%. Цетилпиридиний хлорид 1-водный с содержанием основного вещества не менее 99%; 0,004 н. водный раствор. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. 7.6.2 Подготовка к анализу 7.6.2.1 Приготовление 0,004 н. водного раствора цетилпиридиний хлорида 1-водного Стандартный 0,004 н. раствор цетилпиридиний хлорида 1-водного готовят растворением навески 0,1439 г цетилпиридиний хлорида 1-водного в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см3 с доведением объема водой до метки. 7.6.2.2 Приготовление 0,004 н. раствора додецилсульфата натрия 0,004 н. раствор додецилсульфата натрия готовят растворением 0,115 г (в пересчете на 100% основного вещества) додецилсульфата натрия в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см3 с доведением объема водой до метки. 7.6.3 Определение поправочного коэффициента 0,004 н. раствора додецилсульфата натрия К 10 см3 раствора додецилсульфата натрия в колбе вместимостью 250 см3 прибавляют 40 см3 дистиллированной воды, 0,5 см3 раствора метиленового голубого, 0,15 см3 концентрированной серной кислоты и 15 см3 хлороформа. Образовавшуюся двухфазную систему титруют раствором цетилпиридиний хлорида при интенсивном встряхивании колбы с закрытой пробкой до обесцвечивания нижнего хлороформного слоя. Титрование проводят при дневном свете. Цвет двухфазной системы определяют в проходящем свете. 7.6.4 Проведение анализа Навеску средства 1,3 – 1,7 г, взятую с точностью до 0,0002 г, растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см3 с доведением объема дистиллированной водой до метки. В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят 5 см3 раствора додецилсульфата натрия, прибавляют 45 см3 дистиллированной воды, 0,5 см3 раствора метиленового голубого, 0,1 г гранулированной гидроокиси калия (1 гранулу) и 15 см3 хлороформа. После взбалтывания получается двухфазная система с нижним хлороформным слоем, окрашенным в синий цвет. Ее медленно, сначала по 1 см3, затем по 0,5 см3 и далее меньшими объемами, титруют раствором анализируемой пробы средства при интенсивном встряхивании в закрытой колбе до перехода окраски хлороформного слоя из синей в устойчиво розовую, не переходящую в течение 2-х минут в фиолетовую. 7.6.5 Обработка результатов Массовую долю алкилдиметилбензиламмоний хлорида (Х1) в процентах вычисляют по формуле: ![]() где 0,00141 – масса алкилдиметилбензиламмоний хлорида, соответствующая 1 см3 раствора додецилсульфата натрия концентрации точно С (С12Н25SO4Nа) = 0,004 моль/дм3 (0,004 н.), г; V – объем титруемого раствора додецилсульфата натрия концентрации С (С12Н25SO4Na) = 0,004моль/дм3 (0,004 н.), равный 5 см3; К – поправочный коэффициент раствора додецилсульфата натрия концентрации С (С12Н25SO4Na) = 0,004 моль/дм3 (0,004 н.); 100 – количество приготовленного раствора анализируемой пробы, см3; V1 – объем раствора средства, израсходованный на титрование, см3; m – масса анализируемой пробы, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое 3-х определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение равное 0,1%. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа + 3% при доверительной вероятности 0,95. 7.7 Определение массовой доли полигексаметиленгуанидин гидрохлорида (основано на методе двухфазного титрования в щелочной среде раствором додецилсульфата натрия в присутствии индикатора бромфенолового синего или бромкрезолового зеленого) 7.7.1 Оборудование и реактивы Весы лабораторные общего назначения 2 класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251-91. Колба Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336-82 со шлифованной пробкой. Калия гидроокись ч.д.а. по ГОСТ 24363-80. Натрия додецилсульфат по ТУ 6-09-07-1816-93; 0,004 н. водный раствор. Хлороформ по ГОСТ 20015-88. Индикатор бромкрезоловый зеленый по ТУ 6-09-1415-74 или бромфеноловый синий по ТУ 6-09-1058-76; 0,1% водный раствор. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. 7.7.2 Проведение анализа Навеску средства 2,0 г, взятую с точностью до 0,0002 г, растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см3 с доведением объема дистиллированной водой до метки. В коническую колбу или мерный цилиндр вместимостью 250 см3 вносят 5 см3 раствора пробы, прибавляют 30-40 см3 дистиллированной воды, 0,1 г (1 гранулу) гранулированной гидроокиси калия, 15 см3 хлороформа и 1 см3 раствора индикатора бромкрезолового зеленого или бромфенолового синего. После взбалтывания получается двухфазная жидкая система с нижним хлороформенным слоем, окрашенным в синий цвет. Ее медленно, сначала по 1 см3, затем по 0,5 см3 и далее меньшими объемами, титруют раствором додецилсульфата натрия при интенсивном встряхивании в закрытой колбе или цилиндре до перехода окраски верхнего слоя из бесцветной в голубую (бромкрезоловый зеленый) или из бледно-голубой в насыщенно сиреневую (бромфеноловый синий), а нижнего слоя из ярко-синей в бледно-голубую, добавляя в конце титрования 2 г безводного сульфата натрия для лучшего разделения слоев. 7.7.3 Обработка результатов Массовую долю полигексаметиленгуанидин гидрохлорида (Х2) в процентах вычисляют по формуле: ![]() где, 0,00141 – масса алкилдиметилбензиламмоний хлорида, соответствующая 1 см3 раствора додецилсульфата натрия концентрации точно С (С12Н25SO4Nа) = 0,004 моль/дм3 (0,004 н.), г; V – объем раствора додецилсульфата натрия концентрации С (С12Н25SO4Na) = 0,004 моль/дм3 (0,004 н.), см3; К – поправочный коэффициент раствора додецилсульфата натрия концентрации С (С12Н25SO4Na) = 0,004 моль/дм3 (0,004 н.); 100 – объем приготовленного раствора анализируемой пробы, см3; V1– титруемый объем раствора средства, равный 5 см3; m – масса анализируемой пробы, г; Х1 – массовая доля алкилдиметилбензиламмоний хлорида в процентах, определенная по п. 7.6; 0,503 – соотношение молекулярных масс мономерного звена полигексаметиленгуанидин гидрохлорида и алкилдиметилбензиламмоний хлорида. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение равное 0,2 %. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 4% при доверительной вероятности 0,95. |