Правила работы и техника безопасности в химической лаборатории
|
|
Скачать 0.53 Mb.
|
|
^
по методу окисления-восстановления.
3.Объясните, почему первые капли KмnO4 медленно обесцвечиваются при титровании раствора щавелевой кислоты? 4. Почему рекомендуется нагревать до 80-850С раствор щавелевой кислоты при титровании перманганатом калия? 5. Почему нельзя приготовить раствор перманганата калия по точной навеске? 6. Почему нельзя сразу после приготовления раствора перманганата калия использовать его в качестве рабочего раствора? 7. Почему нельзя использовать раствор HCl для создания кислой среды для определения ионов железа (II) методом перманганатометрии? 8. Каким способом фиксируют точку эквивалентности в методе перманганатометрии? 9. Какой титрант используют при определении витамина С в пищевых продуктах? 10. Каким способом фиксируют точку эквивалентности при определении углеводов в творожных изделиях? Работа 9. Меркурометрическое определение содержания хлорида натрия в продуктах питания ^ Описать приготовление рабочего раствора Hg2(NO3)2, установить его концентрацию, определить содержание хлоридов в растворе с использованием индикатора дифенилкарбазона. ^ Меркурометрическое определение хлоридов основано на образовании труднорастворимых солей ртути (I): 2C l + Hg2 2+ Hg2C l2  В качестве индикатора применяют раствор органического реактива дифенилкарбазона, который относят к адсорбционным индикаторам. Вблизи точки эквивалентности при добавлении небольшого избытка титранта образуется осадок сине-фиолетового цвета. ^ аналитические весы; штатив; бюретка, вместимостью 25 см3; воронка; мерная пипетка; мерная колба, вместимостью 100 см3; стаканы, вместимостью 100 и 50 см3; коническая колба для титрования; мерный цилиндр; KCl, соль; раствор KCl, Сэк(KCl) = 0,0500 моль/дм3; HNO3, C(HNO3) = 2 моль/дм3; раствор Hg2(NO3)2, Cэк(Hg2(NO3)2) = 0,05 моль/дм3; индикатор дифенилкарбазон; анализируемый раствор Сэк(NaCl) = 0,0500 моль/дм3. ^ 1. Приготовление раствора рабочего вещества Hg2(NO3)2. В качестве рабочего вещества применяют раствор соли нитрата ртути (I). Hg2(NO3)2 2H2O – белое, кристаллическое вещество, со слабым запахом азотной кислоты. На воздухе выветривается. Ядовита! Работа с солями ртути требует аккуратности и применения мер предосторожности! Раствор хранят в склянках темного (оранжевого) стекла. При плохой упаковке и длительном хранении (годами) нитрат ртути (I) слабо поглощает воду, частично окисляется кислородом воздуха и разлагается, выделяя оксиды азота и приобретая желтизну в результате образования основных солей. Раствор Hg2(NO3)2 2H2O готовят по приблизительной навеске. Рассчитывают массу соли, необходимую для приготовления раствора, по формуле:  ,где m(Hg2(NO3)2 2H2O) – масса Hg2(NO3)2 2H2O, г; Сэк(Hg2(NO3)2) – молярная концентрация эквивалента раствора Hg2(NO3)2, моль/дм3; Vм.к. – вместимость мерной колбы, см3; Мэк(Hg2(NO3)2 2H2O) – молярная масса эквивалента (Hg2(NO3)2 2H2O), г/моль. Готовят обычно раствор Hg2(NO3)2 2H2O с молярной концентрацией эквивалента, равной 0,05 моль/дм3. Молярную массу эквивалента рассчитывают по формуле, г/моль:  (Hg2(NO3)2 2H2O)= .Навеску переносят в мерную колбу, растворяют в азотной кислоте с концентрацией 6 моль/дм3 и разбавляют до метки дистиллированной водой. Добавляют несколько капель металлической ртути и хорошо перемешивают. Приготовленный раствор имеет приблизительную концентрацию. Точную концентрацию раствора нужно устанавливать не сразу после приготовления, а минимум через сутки. Еще лучше дать раствору выстояться в течение недели, так как за этот срок небольшие отклонения от условий равновесия, допущенные при приготовлении раствора, безусловно выравниваются. Надо иметь ввиду, что наибольшие изменения происходят в первые дни после приготовления раствора. Более старые растворы всегда имеют устойчивый титр. Титр раствора Hg2(NO3)2 не изменяется в течение нескольких месяцев. 2.Приготовление стандартного раствора KCl. Массу KCl для приготовления 100 см3 раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,0500 моль/дм3 рассчитывают по формуле:  ,где Сэк(KCl) – молярная концентрация эквивалента KCl, моль/дм3; Vм.к. – вместимость мерной колбы, см3; Мэк(KCl) – молярная масса эквивалента KCl, г/моль. Взвешивают в стаканчике на аналитических весах рассчитанную массу KCl и количественно переносят в мерную колбу. Объем доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Если практическая навеска отличается от расчетной, то рассчитывают титр и молярную концентрацию эквивалента раствора KCl по формулам:  ,где Т(KCl) – титр раствора KCl, г/см3; Vм.к. – вместимость мерной колбы, см3; m(KCl) – практическая масса KCl, г.  ,где Сэк(KCl) – молярная концентрация эквивалента KCl, моль/дм3; Мэк(KCl) – молярная масса эквивалента KCl, г/моль. 3.Установление концентрации рабочего раствора Hg2(NO3)2. В колбу для титрования отбирают мерной пипеткой аликвотную часть раствора KCl, подкисляют 5 – 7 см3 раствора HNO3, добавляют 8 – 10 капель индикатора дифенилкарбазона и проводят ориентировочное титрование с точностью до 1 см3. Во время титрования раствор приобретает голубую окраску, которая при переходе через точку эквивалентности становится сине-фиолетовой. Чтобы голубая окраска не мешала фиксированию точки эквивалентности, при повторных титрованиях индикатор вводят перед концом титрования, когда не дотитровано 1 – 2 см3. Одним из признаков приближения точки эквивалентности является осветление раствора над осадком. Для расчетов берут среднее значение объемов, пошедших на титрование, без учета ориентировочного объема. Молярную концентрацию эквивалента раствора Hg2(NO3)2 вычисляют по формуле:  ,где Сэк (KCl) – молярная концентрация эквивалента KCl, моль/дм3; Vа.ч. (KCl) – аликвотная часть раствора KCl, см3; V(Hg2(NO3)2) – объем рабочего раствора, израсходованный на титрование, см3. Титр Hg2(NO3)2 по хлору рассчитывают по формуле:  ,где Сэк (Hg2(NO3)2) – молярная концентрация эквивалента Hg2(NO3)2, моль/дм3; Мэк(NaCl ) – молярная масса эквивалента хлорида натрия, равная 35,45 г/моль. 4. Определение содержания хлоридов в продуктах питания. ^ 5 г измельченной средней пробы взвешивают в химическом стакане с точностью ± 0,01 г и добавляют 100 мл дистиллированной воды. Через 40 мин настаивания (при постоянном перемешивании раствора на магнитной мешалке) водную вытяжку фильтруют через бумажный фильтр. ^ Навеску полукопченых, варено-копченых, копченых колбас, соленого бекона, продуктов из свинины, баранины и говядины (сырокопченых, копчено-вареных, копчено-запеченных, запеченных и жареных) нагревают в стакане на водяной бане до 45 ºС, выдерживают при этой температуре в течение 45 мин (при постоянном перемешивании на магнитной мешалке), фильтруют через бумажный фильтр и охлаждают ^ 5 - 10 см3 фильтрата подкисляют 5 - 7 см3раствора HNO3, добавляют 8 - 10 капель индикатора дифенилкарбазона и проводят ориентировочное титрование с точностью до 1 см3. Во время титрования раствор приобретает голубую окраску, которая при переходе через точку эквивалентности становится сине-фиолетовой. При повторных титрованиях индикатор вводят перед концом титрования, когда не дотитровано 1 – 2 см3. Для расчетов берут среднее значение объемов, пошедших на титрование, без учета ориентировочного объема. Содержание хлорид-ионов в растворе NaCl рассчитывают по формуле:  ,где  – титр рабочего раствора по определяемому веществу (хлорид–иону), г/см3;V(Hg2(NO3)2) – объем рабочего раствора, израсходованный на титрование, см3; Vа.ч. – объем аликвотной части фильтрата, см3; Vм.к. – вместимость мерной колбы, см3; m - навеска, г. ^ и раздельное определение жесткости за счет присутствия ионов кальция и магния Цель работы: определить общую и раздельную жесткость воды за счет присутствия ионов кальция и магния методом комплексонометрии. ^ Общая жесткость воды определяется наличием в ней ионов Са2+ и Мg2+. В качестве рабочего вещества применяют комплексон III (ЭДТА). При определении общей жесткости воды используют индикатор эриохром черный Т, а при определении жесткости за счет присутствия ионов Са2+ – мурексид. Определение общей и раздельной жесткости воды ведут в щелочной среде. Mg2+ + HInd2– MgInd– + H+, MgInd– + Na2H2Y Na2MgY + HInd2– + H+ винно-красный синий Жесткость воды обусловлена наличием в ней растворимых солей кальция и магния. Различают временную жесткость (за счет присутствия бикарбонатов кальция и магния) и постоянную (за счет присутствия сульфатов и хлоридов). Временную жесткость можно удалить кипячением:   Выпавшие в осадок CaCO3 и Mg(OH)2 понижают концентрацию ионов кальция и магния в воде и жесткость воды уменьшается. Жесткость воды выражают в ммоль/дм3 . В зависимости от величины жесткости различают:
Оборудование и реактивы: бюретка вместимостью 25,00 см3; воронка; мерный цилиндр вместимостью 10 см3; колба коническая для титрования; стакан для слива; стакан вместимостью 50 см3; пипетка вместимостью 10,00 см3; раствор ЭДТА, Сэкв(ЭДТА) = 0,0500 моль/дм3; индикаторы – эриохром черный Т и мурексид; аммиачно-аммонийный буферный раствор; раствор КОН, С(КОН) = 2 моль/дм3; анализируемая вода со средней жесткостью 3 – 6 ммоль/дм3. Методика выполнения анализа^ Аликвотную часть анализируемой воды переносят в колбу для титрования, добавляют 5 см3 аммиачно-буферной смеси и индикатор эриохром черный Т. Затем титруют раствор комплексоном III до перехода окраски из винно-красной в ярко-голубую. Последние капли добавляют медленно, тщательно перемешивая раствор. Вычисление общей жесткости воды производят по формуле:  где ^ (ЭДТА) – средний объем ЭДТА, израсходованный на титрование, см3; Vал.ч.(Н2О) – аликвотная часть анализируемой воды, см3. ^ Аликвотную часть анализируемой воды переносят в колбу для титрования, добавляют 5 см3 раствора КОН и индикатор мурексид. Затем титруют медленно комплексоном III до перехода окраски раствора из ярко-розовой в лиловую. Рассчитывают жесткость воды за счет присутствия ионов кальция по формуле:  Расчет жесткости воды за счет присутствия ионов магния проводят по формуле:  где Ж(Н2О) – общая жесткость воды, ммоль/дм3; Ж(Са2+) – жесткость воды за счет присутствия в воде ионов Са2+, ммоль/дм3. ^ 1. Какой титрант используют при определении поваренной соли в продуктах питания? 2. Какой индикатор применяют для фиксирования точки зквивалентности при определении NaCl в пищевых продуктах? 3. Почему адсорбционный индикатор добавляют в конце титрования? 4. Какой раствор используют для установления концентрации рабочего раствора в меркурометрии? 5. Присутствием каких ионов обуславливается жесткость воды? 6. Как устанавливается временная жесткость воды? 7. В каких единицах выражается жесткость воды? 8. Какие индикаторы используют для определения ионов кальция и магния? 9. В какой среде проводят определение общей и раздельной жесткости воды? 10. Какой рабочий раствор используют при определении жесткости воды? СПИСОК ЛитературЫ
Содержание. Введение……………………………………………………………………………3 1 Правила работы и техника безопасности в химической лаборатории……….4 2. Химическая посуда и ее назначение…………………………………………… ^ 3.1 Работа 1. Качественные характерные реакции на катионы и анионы……… 3.2 Работа 2. Приготовление раствора гидроксида натрия и установление его концентрации……………………………………………………………. 3.3 Работа 3. Определение аммиака в солях аммония методом обратноготитрования…………………………………………………… 3.4 Работа 4. Определение титруемой кислотности или щелочности продовольственного сырья и пищевых продуктов………………………………. 3.5 Контрольные вопросы к лабораторным работам по методу нейтрализации… 3.6 Работа 5. Определение содержания железа (II) в растворе соли Мора методом перманганатометрии……………………………………………………… 3.7 Работа 6. Определение нитрит-ионов в растворе методом перманганатометрии………………………………………………………………… 3.8. Работа 7. Определение содержания витамина С йодометрическим методом. 3.9 Работа 8. Определение массовой доли углеводов иодометрическим методом 3.10 Контрольные вопросы к лабораторным работам по методу окисления-восстановления……………………………………………………………………….3.11 Работа 9. Меркурометрическое определение содержания хлорида натрия в продуктах питания…………………………………………………………………… 3.12 Работа 10. Определение общей жесткости воды и раздельное определение жесткости за счет присутствия ионов кальция и магния………………………… 3.13 Контрольные вопросы к лабораторным работам по методам осаждения и комплексонометрии. Список литературы………………………………………………………………… Учебное издание Гуськова Валентина Петровна Сизова Любовь Сергеевна ^ сырья и продукции Часть 2 Лабораторный практикум Для студентов вузов ЛР №020524 от …… Подписано в печать …..Формат 60х841/16 Бумага типографская. Гарнитура Times Уч.-изд. л. 6. Тираж …экз. Заказ №… Оригинал-макет изготовлен в редакционно-издательском отделе Кемеровского технологического института пищевой промышленности 650056, г. Кемерово, б-р строителей, 47 ПЛД№44-09 от …. Отпечатано в лаборатории множительной техники Кемеровского технологического института пищевой промышленности 650010, г. Кемерово, ул. Красноармейская, 52 |
Ваша оценка этого документа будет первой.
Ваша оценка:
Похожие:
База данных защищена авторским правом ©MedZnate 2000-2016
allo, dekanat, ansya, kenam
обратиться к администрации | правообладателям | пользователям
allo, dekanat, ansya, kenam
обратиться к администрации | правообладателям | пользователям