Физические, химические и биологические свойства бав. Физические свойства icon

Физические, химические и биологические свойства бав. Физические свойства





Скачать 0.73 Mb.
Название Физические, химические и биологические свойства бав. Физические свойства
страница 4/5
Дата 05.04.2013
Размер 0.73 Mb.
Тип Документы
1   2   3   4   5



аскорбиновая кислота 2,6-дихлорфенолиндофенолят натрия



дигидроаскорбиновая 2,6-дихлорфенолиндофенол

кислота (восстановленная форма)


2,6-дихлорфенолиндофенол в щелочной среде имеет синюю окраску, в кислой - красную, а при восстановлении - обесцвечивается.

Определение ведут в кислой среде. В качестве титранта используют натриевую соль. Титруют до розового окрашивания.

Для сырья шиповника, которое используют для изготовления «Холосаса», «Каротолина» и сиропов определяют содержание органических кислот (не менее 2,6%). Метод прямого титрования, основанный на нейтрализации органических кислот раствором NаОН. Индикаторы - фенолфталеин и метиленовый синий. Титруют до лилово-красной окраски.

Плоды облепихи свежие - ФС 42-1052-76.

Содержание каротиноидов в пересчете на β-каротин должно быть не менее 10 мг%. Метод определения фотоэлектроколориметрический.

Метод основан на определении оптической плотности естественно окрашенного раствора каротиноидов при длине волны 450 нм.

Растворитель - бензин или петролейный эфир. Стандартный раствор - бихромат калия.

Оценку качества витаминосодержащего сырья проводят и по другим группам биологически активных веществ: полисахаридов (трава череды), флавоноидов (трава сушеницы), дубильных веществ (кора калины), экстрактивных веществ (кора калины, цветки календулы, столбики с рыльцами кукурузы, трава пастушьей сумки).

Для сырья крапивы, рябины, земляники, смородины - количественного определения биологически активных веществ не проводят.


Из 88 видов лекарственного растительного сырья, включенного в ГФ-Х1 в 17 видах сырья не проводится количественной стандартизации сырья.

1. Цветки липы. 10. Плоды черники.

2. Цветки календулы. 11. Плоды жостера слабительного

3. Цветки бузины черной. 12. Плоды рябины.

4. Листья мать-и-мачехи. 13.Плоды калины.

5. Листья крапивы. 14. Семена льна.

6. Трава хвоща полевого. 15. Семена тыквы.

7. Трава горца почечуйного. 16.Семена лимонника.

8. Корни алтея. 17. Плоды лимонника.

9. Корневища и корни девясила.


Биологические свойства.

Сердечные гликозиды способны вызывать в токсических дозах остановку сердца животных в стадию систолы. В качестве подопытных животных используют лягушек, голубей или кошек. Чувствительность животных к сердечным гликозидам определяют в сравнении со стандартными индивидуальными веществами или экстрактами, которые вырабатывают в специальных научно-исследовательских институтах.

Сапонины в виде гликозидов токсичны для холоднокровных (рыбы, ля-гушки, круглые черви). Они нарушают функцию жабр, которые являются не столько органом дыхания, но и регулятором солевого осмотического давления в морганизме. Сапонины парализуют или вызывают гибель холоднокровных даже в небольших разведениях (1:1000000).

Также они обладают гемолитической актив­ностью, т.е. способны растворять липидную часть оболочки эритроцитов. В ре­зультате этого оболочка из полупроницаемой становится проницаемой, гемоглобин свободно поступает в плазму крови и растворяется в ней. Образуется красный прозрачный раствор - «лаковая кровь».

В связи с этим сапонины не применяются для внутривенного введения, так как вызывают анемию. При приеме внутрь, после гидролиза в желудочно-кишечном тракте до агликонов, сапонины теряют гемолитическую активность. Все указанные выше свойства биологически активных веществ используются в анализе лекарственного растительного сырья.


^ Качественный химический анализ.

Для установления подлинности лекарственного растительного сырья используют простейшие качественные реакции и хроматографические пробы на действующие и сопутствующие вещества, основанные на их свойствах. Мето­дика изложена в соответствующей нормативной документации на исследуемый вид сырья в разделе "Качественные реакции".

По технике выполнения и характеру получаемых результатов химические реакции делят на несколько групп;

1) качественные реакции;

2) микрохимические реакции;

3) гистохимические реакции;

4) микросублимация.


^ Качественные реакции.

I. Качественные реакции выполняют на сухом сырье с такими видами сырья: коры дуба, калины, крушины, корневища бадана, корневища и корни девясила, корни одуванчика, алтея, женьшеня, барбариса, цветки липы, семена льна, склероции спорыньи (всего по существующей НД - для 12 видов сырья).

II. В основном качественные реакции проводят с извлечением из лекар­ственного растительного сырья. Исходя из свойств биологически активных веществ, их извлекают из сы­рья водой, спиртом различной концентрации или органическим растворителем, реже с добавлением щелочи или кислоты.

^ Водное извлечение готовят из сырья содержащего гликозиды: полисахариды, сапонины, фенологликозиды, антрагликозиды, дубильные вещества.

Подкисленной водой извлекают из сырья алкалоиды в виде солей.

Большую группу биологически активных веществ извлекают этиловым и метиловым спиртом различной концентрации (сердечные гликозиды, кумарины, лигнаны, флавоноиды).

Если реакция достаточно специфична и чувствительна, то ее проводят с неочищенным извлечением из сырья. Например:

1) общеалкалоидные осадочные реакции;

2) реакции с раствором хлорида алюминия на флавоноиды (трава зверо- боя, горца птичьего, горца перечного); |

3) проба Синода на флавоноиды в цветках бессмертника;

4) реакция с раствором щелочи на антраценпроизводные (кора крушины, корни ревеня);

5) реакция с раствором железоаммонийных квасцов на дубильные веще- ства (кора дуба, корневища змеевика, бадана).

Часто проведению реакции мешают сопутствующие вещества (белки, амины, стерины, хлорофилл), в этом случае используют очищенное извлечение (например, из сырья, содержащего сердечные гликозиды, кумарины, алкалои­ды, фенологликозиды, лигнаны).

Очищают извлечение осаждением сопутствующих веществ раствором ацетата свинца и сульфата натрия или используют прием смены растворителей, либо метод распределительной хроматографии.

^ Микрохимические реакции.

Микрохимические реакции проводят обычно одновременно с микроско­пическим анализом, наблюдая результаты под микроскопом:

1) на эфирное и жирное масло с раствором Судан III;

2) на одревесневшие лигнифицированные элементы с раствором флорог-люцина и 25% раствором серной кислоты или конц. хлористоводородной кислоты. На кору дуба (порошок) проводят реакцию с железоаммонийными квас­цами, результат реакции изучают под микроскопом.

^ Гистохимические реакции.

Гистохимические реакции — это такие реакции, с помощью которых можно выявить те или иные соединения непосредственно в клетках или струк­турах, где они локализуются.

По ГФ-Х1 гистохимические реакции проводят на слизь с раствором туши в корнях алтея и семенах льна.

Микросублимация.

Микросублимация - непосредственное выделение из сухого растительно­го материала веществ, которые легко возгоняются при нагревании. Получен­ный сублимат исследуют под микроскопом, затем проводят микрохимическую реакцию с соответствующим реактивом (ГФ-Х1 - кора крушины).

^

Качественный анализ


1. Лактонная проба (предложена Г.А.Кузнецовой). Параллельно проводят контрольный опыт.

Методика: 1 мл извлечения, содержащего кумарины, наливают в две пробирки.

В одну добавляют 0,5 мл 10%-ного раствора натрия гидроксида.

Обе пробирки нагревают на водяной бане, затем в обе прибавляют 4 мл дистиллированной воды и хорошо перемешивают.

Если в пробирке, куда добавляли щелочь, раствор остался желтым и прозрачным, значит, реакция положительная, так как образуется желтая растворимая в воде соль кумаровой кислоты.

В контрольной пробирке при добавлении воды раствор мутнеет, кумарины не растворяются в воде и выпадают в осадок.

^ При подкислении щелочного раствора лактонное кольцо замыкается и кумарины выпадают в осадок.





2. Реакция образования азокрасителя. Реакция проводится с продуктами, полученными после реакции разрыва лактонного кольца.

Методика: В пробирку добавляют 1 мл свежеприготовленного диазореактива. Чаще всего, в качестве диазореактива используют диазосульфаниловую кислоту. Образуется азокраситель от желтого до вишнево-красного цвета.


  1. Для идентификации кумаринов используют методы бумажной и тонкослойной хроматографии. При этом используют системы растворителей:

- н-бутанол-уксусная кислота-вода БУВ (4:1:5)

- н-гексан-бензол-метанол (5:4:1);

- петролейный эфир-бензол-метанол (5:4:1);

Идентифицируют кумарины по характерной флюоресценции в УФ свете или проявляют хромогенными реактивами.

В качестве проявляющих реактивов служат 1%-ный спиртовый раствор алюминия хлорида, 10%-ный раствор щелочи или пары аммиака.

Широкие возможности для обнаружения в растениях и сырье кумаринов, не только их суммы, но и отдельных соединений, открылись после внедрения хроматографического анализа. При этом указанные реактивы используют и для обработки хроматограмм.

4. Хроматографические методы удобны для выделения индивидуальных кумаринов.

^ Количественное определение.

Для количественного определения кумаринов в лекарственном РС используют гравиметрические, титриметрические и физико- химические методы анализа.

По существующей нормативной документации для количественного определения кумаринов в лекарственном растительного сырье используют физико-химические методы анализа.

1. Полярографический метод. Определение кумаринов в плодах пастернака.

Основан на восстановлении кумаринов на ртутно-капельном электроде в альфа-пироновом кольце по месту двойной связи в положении 3,4. Присоединяют галоген - йод, в качестве реактива используют тетраэтиламмоний йодид. Содержание комариное в пересчете на ксантотоксин не менее 1%.

  1. Спектрофотометрический метод. Основан на способности кумаринов поглощать монохроматический свет при определенной длине волны в зависимости от концентрации исследуемого раствора. Используют

для определения содержания простых кумаринов в траве донника лекарственного (не менее 0.4%) и пиранокумаринов в корневищах и корнях вздутоплодника сибирского (не менее 3 %). Получают хлороформное извлечение из сырья и измеряют у него оптическую плотность с помощью спектрофотометра.

3. Хроматоспектрофотометрический метод. Применяют для определения содержания фуранокумаринов в плодах амми большой, псоралеи костянковой, листьях инжира.

Стадии определения:

1. Получение хлороформного извлечения из сырья.

2. Разделение суммы кумаринов методом хроматографии на бумаге в системе растворителей, указанной в нормативной документации.

3. Идентификация кумаринов в УФ-свете по характерному свечению.

4. Элюирование веществ с бумаги. Каждое вещество отдельно элюируют 95 %-ным этанолом.

5. Измерение оптической плотности растворов с помощью спектрофотометра при длине волны, указанной в нормативной документации.

6. Расчет содержание каждого соединения с учетом удельного показателя поглощения.

Плоды амми большой: бергаптена и изопимпинеллина не менее 0,6 %.

Плоды псоралеи костянковой: псоралена и изопсоралена не менее 0,9 %.

Листья инжира: псоралена и бергаптена не менее 0,7%, отдельно псоралена менее 0,42 %.

4. ^ Гравиметрический (весовой) метод.

Основан на избирательной растворимости отдельных кумаринов в различных растворителях и способности лактонного кольца кумарина к раскрытию и обратному замыканию в зависимости от рН среды.

Используется редко только для определения суммы кумаринов.

^ 5. Фотоэпектроколориметрический метод.

Основан на измерении оптической плотности окрашенного раствора, полученного по реакции азосочетания с солями диазония при определенной длине волны.

Содержание суммы кумаринов рассчитывают по калибровочному графику, построенному по известному веществу.


^ Алкалоиды - Различают

общие качественные реакции, с помощью которых доказывается присутствие алкалоидов в сырье или в извлечении из сырья, и

частные качественные реакции, с помощью которых доказывают или индивидуальный алкалоид или определенную группу алкалоидов.

Общие реакции

это либо реакции осаждения, либо реакции окрашивания.

Реакции осаждения основаны на способности алкалоидов к комплексообразованию. Образующиеся комплексы нерастворимы или мало растворимы в воде.

Общеалкалоидные осадочные реактивы можно разделить на несколько групп:

1 группа. Йод и его растворы.

Образуют с алкалоидами перйодиды, плохо растворимые в воде:

1) пары йода используют для открытия алкалоидов на хроматограммах;

2) раствор йода в KJ (реактив Вагнера, реактив Бушарда).

С алкалоидами образуют бурые, трудно растворимые в воде осадки.


^ 2 группа. Комплексные йодиды металлов:

  1. Реактив Драгендорфа - калия тетрайодовисмутат (KBiJ4) - образует оранжевые или красно-бурые нерастворимые осадки.

Реакцию с реактивом Драгендорфа, согласно действующей НД, используют для обнаружения (проявления) алкалоидов крестовника плосколистного на хроматограмме.

^ 2) Реактив Майера - тетрайодомеркурат калия (K2HgJ4) - образует осадки белого или желтоватого цвета.

Реакцию с реактивом Майера широко используют для проверки полноты экстракции алкалоидов при их количественном определении в сырье красавки обыкновенной, белены черной, дурмана обыкновенного, анабазиса безлистного.

^ 3 группа. Реакгивы комплексных неорганических кислот (высокомолекулярные органические вещества кислого характера):

1) Реактив Бертрана - раствор кремневольфрамовой кислоты

(SiO2 . 12 WO3 . 4 H2O ) - образует белый аморфный осадок. Реакцию с реактивом Бертрана используют:

- для подтверждения наличия алкалоидов в извлечении из листа барба­риса и травы пассифлоры (качественные реакции);

  • для проверки полноты экстракции алкалоидов при их количественном определении в траве плауна-баранца и чистотела, листьях и корнях барбариса;

2) реактив Шейблера - раствор фосфорно-вольфрамовой кислоты (НзРО4 .12 WО3 . 2Н2О) - образует белые аморфные осадки;

3) реактив Зоненштейна - раствор фосфорно-молибденовой кислоты (НзРО4 • 12МоОз 2Н2О) - образует желтоватые аморфные осадки.

Все эти реактивы высокочувствительны и часто используются в исследовательских работах.

4 группа. Органические вещества кислотного характера:

1) раствор пикриновой кислоты - дает осадки желтого цвета.

Реакцию используют для осаждения алкалоида скополамина при его гравиметрическом определении в семенах дурмана индейского;

2) раствор танина - образует беловатые или бурые осадки.

Танин используют в качестве противоядия при отравлении алкалоидами. Танин блокирует поступление и всасывание алкалоидов.


Реакции окрашивания (частные реакции)

основаны на окислении, конденсации, дегидратации алкалоидов концентрированными кислотами и другими окислителями.

Используют:

  1. конц. H2SO4 - качественная реакция на корень барбариса (берберин) получается оранжево-красное окрашивание,

и на наличие алкалоидов в очищенном извлечении (сухой остаток) из корневищ с корнями чемерицы – образуется бурое окрашивание;

2) конц.HNO3 - качественная реакция на корень барбариса (берберин) - красно-бурое окрашивание;

3) раствор H2O2 - качественная реакция на корень барбариса (берберин) - фиолетовое окрашивание;

4) раствор K2Cr2O7 и конц.H2SO4 - качественная реакция на стрихнин - красно-фиолетовое окрашивание;

5) раствор K2Cr2O7 и конц.НNO3 - качественная реакция на бруцин - оранжево-красное окрашивание.

Две последние реакции на наличие алкалоидов в очищенном извлечении из семян чилибухи.

^ 6) реакция на алкалоиды спорыньи - алкалоиды переводят в соли винной кислоты и добавляют реактив Ван-Урка (конц.H2SO4 + FeCl3 + п-диметиламинобензальдегид) – образуется фиолетовое окрашивание.

Эту реакцию используют для подтверждения подлинности сырья, а также в методе количественного определения алкалоидов.


^ В анализе могут быть использованы:

- реактив Эрдмана - смесь конц.HNОз и конц.Н2SO4 ;

- реактив Марки - раствор формалина в конц. H2SO4;

- реактив Фреде - раствор молибдата натрия в конц. H2SO4.

Окраска в зависимости от алкалоидов различна.

Для некоторых алкалоидов существуют групповые качественные реакции, такие как: «реакция Витали-Морена» (тропановые алкалоиды),

«мурексидная проба» (на пуриновые алкалоиды),



метил- 1,3-диметилаллоксан

мочевина



1,3-диметилалуровая тетраметилаллоксантин

кислота



аммонийная соль тетраметилпурпуровой кислоты

Эта реакция основана на разрушении молекулы пурина при нагревании с окислителем (перекисью водорода, бромной водой, азотной кислотой). Происходит образование смеси производных аллоксана и его изомера диалуровой кислоты. Взаимодействуя между собой, они образую метилированные производные аллоксантина, которые под действием избытка раствора аммиака приобретают пурпурно-красное окрашивание. Окраска обусловлена появлением аммонийной соли метилированного производного пурпуровой кислоты.

Таким образом, общей специфической качественной реакции на алкалоиды не существует.

Если проводят поиск алкалоидсодержащих растений, то всегда выполняют 5-10 реакций с общеалкалоидными реактивами, т.к. чувствительность реакций различна. Обычно эти реакции выполняют капельным способом на стеклянных пластинках.

Для выделения или разделения суммы алкалоидов пользуются методом хроматографии на бумаге.

Для обнаружения алкалоидов достаточно нанести на полоску фильтровальной бумаги каплю испытуемого раствора и "проявить" соответствующим реактивом.

^ Количественное определение алкалоидов

Единой методики количественного определения содержания алкалоидов в растительном сырье не существует, т.к. их химическая структура, физические кие свойства различны.

Разработаны индивидуальные методики определения содержания алкалоидов или групповые методики (определение тропановых алкалоидов). Все методики количественного определения алкалоидов в растительном сырье многоэтапные. Относительная точность их невелика.

В ходе анализа обычно выделяют следующие этапы (стадии):

1. Извлечение суммы алкалоидов из сырья.

Алкалоиды извлекают в виде солей или в виде оснований.

Alk-соли - В этом случае сырье обрабатывают слабыми растворами органических или минеральных кислот, соли которых хорошо растворимы в воде или спирте. Используют винную, лимонную, уксусную, серную, соляную и другие кислоты.

^ В извлечение попадают углеводы, белки и другие сопутствующие вещества.

Alk-основания – В этом случае сырье смачивают концентрированным раствором аммиака. Едкие щелочи не используют, т.к. они образуют феноляты, вызывают гидролиз, изомеризацию алкалоидов.

Раствор аммиака вытесняет алкалоиды-основания из солей.

Алкалоиды-основания извлекают органическим растворителем (эфиром, хлороформом, бензолом и др.). В извлечение попадают воски, каротиноиды, фенольные соединения.

Извлечение проводят многократно новыми порциями до полного истощения. Полученные порции объединяют.

^ 2. Очистка извлечения от балластных веществ.

Обычно проводят путем двух- или трехкратной сменой растворителя. Реже используют ионообменную или адсорбционную хроматографию.

^ 3. Разделение суммы алкалоидов и выделение индивидуальных алкалоидов.

Выполняют в тех случаях, когда оценку качества сырья проводят не по сумме алкалоидов, а по содержанию индивидуального алкалоида, определяющего основное фармакологическое действие сырья.

Разделение основано на различных физико-химических свойствах

алкалоидов, извлеченных из сырья:

  1. на способности перегоняться с водяным паром.

Например, пахикарпин из суммы алкалоидов травы софоры толстоплодной отделяют путем отгонки его с водяным паром;

  1. на различной растворимости алкалоидов в органических растворителях.

Например, колхамин из суммы алкалоидов клубнелуковиц безвременника отделяют, используя его плохую растворимость в ацетоне;

  1. на различной растворимости полученных комплексов с общеалкалоидньми реактивами, т.е. используют реакции осаждения. Например, скополамин из суммы алкалоидов семян дурмана индейского отделяют в виде солей пикриновой кислоты (пикрата).

Для разделения используют также различные виды хроматографии.


^ 4. Собственно количественное определение проводят различными методами:

  1. гравиметрический (весовой) метод.

Алкалоиды переводят в весовую форму, осадок отделяют, высушивают, взвешивают.

Этим методом определяют алкалоиды-основания клубнелуковиц безвременника. плауна-баранца; алкалоиды-соли травы крестовника плосколистного, семян дурмана индейского, листьев барбариса;

2) титриметрические методы:

а) ацидиметрического прямого титрования (алкалоиды побегов анабазиса, травы софоры толстоплодной, семян чилибухи);

Ь) ацидиметрического обратного титрования (алкалоиды листьев и корней красавки, листьев белены, листьев дурмана обыкновенного, травы термопсиса ланцетного, корневищ с корнями чемерицы),

с) для определения алкалоидов чая используют йодометрический метод обратного титрования;

d) титрование в неводных средах:

- точку эквивалентности определяют, используя индикатор на алкалоиды

(корневища кубышки, травы барвинка малого, клубней с корнями стефании гладкой);

- точку эквивалентности определяют потенциометрически (алкалоиды травы чистотела)


3) физико-химические (инструментальные) методы:

а) фотоэлектроколориметрический метод (алкалоиды коробочек мака снотворного, рожков спорыньи, травы мачка желтого, листьев катарантуса розового, листьев унгернии Виктора, травы крестовника плосколистного, травы софоры толстоплодной, травы паслена дольчатого, клубней с корнями стефании гладкой);

Ь) спектрофотометрический метод (алкалоиды корней барбариса, семян и травы термопсиса очередноцветкового, травы маклейи, плодов стручкового перца);

с) полярографический метод (алкалоиды семян термопсиса ланцетного, корневищ кубышки желтой).


прозрачка

Так, например, количественное определение алкалоидов группы тропана в листьях красавки, белены, дурмана Государственная Фармакопея XI (вып.2, ст. 13, 17, 24) предлагает проводить ацидиметрическим методом (вариант обратного титрования).

Метод основан на способности тропановых алкалоидов-оснований образовывать соли под действием кислоты хлористоводородной, т.е. на слабых основных свойствах алкалоидов; избыток кислоты хлористоводородной титруют раствором натрия гидроксида.

При этом, предварительно алкалоиды переводят в форму оснований, извлекают их из сырья эфиром, проводят очистку методом двукратной смены растворителей, удаляют экстрагент и растворяют сухой остаток суммы оснований алкалоидов в кислоте хлористоводородной (НС1), избыток которой оттитровывают щелочью.

Содержание суммы алкалоидов вычисляют в процентах в пересчете на гиосциамин в абсолютно сухом сырье.

Этапы определения:

  • подготовительный;

  • экстракция из сырья: алкалоиды переводят в форму оснований, извлекают из сырья эфиром без нагревания;

  • очистка полученного извлечения: проводят методом двукратной смены растворителей;

  • непосредственно количественное определение: удаление экстрагента, растворение сухого остатка суммы оснований алкалоидов в кислоте хлористоводородной (алкалоиды-основания переводят в форму солей); титрование избытка кислоты хлористоводородной натрия гидроксидом;

  • расчет результатов по формуле, сопоставление с данными нормативной документации.


Подобное определение рекомендовано и для травы термопсиса ланцетного (ГФ-Х1, вып. 2, ст. 59).

Оценку количественного содержания алкалоидов в семенах чилибухи (ГФ Х, ст.606) проводят ацидиметрическим методом (прямое титрование).

При этом, предварительно алкалоиды переводят в форму оснований, извлекают из сырья эфиром, проводят экстракционную очистку, удаляют экстрагент, растворяют сухой остаток суммы оснований алкалоидов в этаноле и титруют хлористоводородной кислотой (НС1).

Количественное определение алкалоидов в сырье спорыньи проводят

элетроколориметрическим методом (ГФ-Х, ст. 599).


^ 12. Анализ сырья, содержащего СГ.


Качественные реакции на СГ
проводят с очищенным спиртовым извлечением из растительного сырья.

Все реакции на СГ можно разделить на 3 группы:

- реакции на углеводную часть молекулы (2-дезоксисахара) (реакция Келлер-Килиани);

- на стероидную структуру (реакция Либермана-Бухарда);

- на лактонное ненасыщенное кольцо.


^ 1. Реакции на стероидную структуру.

Основаны на способности стероидного ядра СГ подвергаться дегидратации под действием кислотных реагентов (уксусный ангидрид, конц. серная кислота, трихлоруксусная кислота) с образованием окрашенных комплексных соединений. Образующиеся в результате реакций окрашивания меняются во времени, поэтому необходимо наблюдать их в момент соприкосновения реактивов, а затем отмечать изменение окраски в течение 10-15 минут.

Для СГ обычно проводят реакции:

1. Реакция Либермана-Бурхарда. При взаимодействии СГ со смесью уксусного ангидрида и конц. серной кислотой появляется розовое окрашивание, переходящее в зеленое.

2. Реакция Розенгейма. При взаимодействии СГ с 90% водным раствором трихлоруксусной кислоты появляется розовое окрашивание, переходящее в лиловое и затем в синее.

3. Реакция с хлоридом сурьмы (III). СГ при взаимодействии с хлоридом сурьмы в среде уксусного ангидрида образуют лиловое окрашивание


^ 2. Реакции на ненасыщенное лактонное кольцо.

Основаны на способности ненасыщенного лактонного кольца легко окисляться в щелочной среде с образованием окрашенных продуктов реакции. Для СГ обычно проводят реакции:

1. Реакция Балье. При взаимодействии с пикриновой кислотой в щелочной среде СГ образуют комплексы, окрашенные в оранжевый цвет.

2. Реакция Кедде. При взаимодействии с 3,5-динитробензойной кислотой СГ образуют комплексы, окрашенные в красный цвет,

3. Реакция Легаля. При взаимодействии с нитропруссидом натрия в щелочной среде СГ образуют комплексы, окрашенные в красный цвет.

4. Реакция Раймонда. При взаимодействии с мета-динитробензолом СГ образуют комплексы, окрашенные в красно-фиолетовый цвет.


^ 3. Реакции на углеводную часть молекулы.

Основаны на способности моносахаридов углеводной цепи образовывать окрашенные комплексы с различными реактивами.

1. Моносахара, входящие в состав СГ, после предварительного гидролиза вступают во все цветные реакции, свойственные углеводам (Феллинга, серебряного зеркала).

  1. Для дезоксисахаров используют реакцию Келлер-Килиани.

Дезоксисахара в присутствии сульфата железа (III), ледяной уксусной кислоты и конц. серной образуют комплексы, окрашенные в синий или сине-зеленый цвет. Необходимым условием для проведения этой реакции является отсутствие на конце углеводной цепи обычных сахаров (глюкозы).

Достоверное заключение о присутствии в лекарственном растительном сырье СГ можно сделать только при положительном результате всех трех групп качественных реакций на различные части молекулы.

В ГФ-Х1 на сырье наперстянок пурпурной и крупноцветковой, ландыша майского и горицвета весеннего качественных реакций не предусмотрено.

Кроме того, СГ образуют нерастворимые комплексы с растворами дубильных веществ, что используется при отравлениях СГ.


^ Количественное определение СГ проводят методом биологической стандартизации (ГФ-Х1, вып.2, с. 163-175).

Метод основан на способности СГ вызывать в токсических дозах остановку сердца животных в стадию систолы. В качестве подопытных животных используют лягушек, голубей или кошек. Чувствительность животных к сердечным гликозидам определяют в сравнении со стандартными индивидуальными веществами или экстрактами, которые вырабатывают в специальных научно-исследовательских институтах. Активность выражают в единицах действия (ЕД), которые, в зависимости от вида животных обозначают:

ЛЕД - «лягушачьи» ЕД, КЕД - «кошачьи» ЕД или ГЕД «голубиные» ЕД.

ЛЕД соответствует наименьшей дозе стандартного препарата, вызывающей остановку сердца стандартной лягушки (самец травяной лягушки массой 28-33 г). В нормативной документации на лекарственное сырье и препараты, содержащих СГ, обязательно указывается ВАЛОР (количество ЕД в 1 г сырья).

Недостатками метода биологической стандартизации являются его трудоемкость, высокая стоимость, большая ошибка опыта (до 25%).

Поэтому нормативная документация на некоторые виды сырья и препараты требует определять их количественное содержание физико-химическими методами (хроматофотоэлектроколориметрическим или хроматоспектрофотометрическим) методами. Они основаны на предварительном хроматографическом разделении СГ с последующим фотоэлектроколориметрическим или спектрофотометрическим определением.


^ 13. Оценка качества сырья, содержащего витамины.

Методы анализа.


Согласно существующей нормативной документации подтверждают присутствие витаминов только в листьях крапивы. Определяют наличие витамина К1.

Метод определения хроматографический. Определение основано на способности витамина К1 флюоресцировать в УФ-свете.

Экстрагируют из растительного сырья витамин К1 гексаном.

Хроматографическое разделение проводят восходящим способом на пластинке «Силуфол» при температуре 40-70 0С.

Система растворителей: бензол - петролейный эфир (1:1). Готовую хроматограмму выдерживают в УФ-свете при длине волны 360 нм (2 минуты). На пластинке— должно появиться пятно с желто-зеленой флюоресценцией.

Количественное определение витаминов проводят в плодах шиповника (витамин С) и облепихи (каротиноиды в пересчете на β-каротин).

Плоды шиповника - ГФ XI изд., стр.274 - витамина С должно быть не менее 0,2%.

Метод определения - титриметрический. Метод основан на способности аскорбиновой кислоты восстанавливать 2,6-дихлорфенолиндофенолят натрия.

1   2   3   4   5

Ваша оценка этого документа будет первой.
Ваша оценка:

Похожие:

Физические, химические и биологические свойства бав. Физические свойства icon Семинара: основные принципы воздействия лазерного излучения на мягкие ткани свойства лазеров. Физические

Физические, химические и биологические свойства бав. Физические свойства icon Тема: Введение в предмет. Физико-химические свойства белков

Физические, химические и биологические свойства бав. Физические свойства icon Общий план строения интерфазного ядра. Нуклеоплазма. Физико-химические свойства. Значение

Физические, химические и биологические свойства бав. Физические свойства icon Плеоморфные саркомы: морфология, молекулярно-биологические и клинические свойства (14. 01. 12 онкология)

Физические, химические и биологические свойства бав. Физические свойства icon Задачи (для теоретической части) : Изучить биологические свойства стафилококка

Физические, химические и биологические свойства бав. Физические свойства icon Задачи (для теоретической части) : Изучить биологические свойства стафилококка

Физические, химические и биологические свойства бав. Физические свойства icon Тема: «Физические и биологические основы лучевой терапии. Основы дозиметрии. Физико-технические основы

Физические, химические и биологические свойства бав. Физические свойства icon 1 Общие сведения 2 История 3 Физико-химические свойства 4 Биосинтез убихинона 5 Биохимическая роль

Физические, химические и биологические свойства бав. Физические свойства icon 1. потребительские свойства товаров
К ним относятся пищевая, биологическая, энергетическая, физиологическая ценность пищевых продуктов,...
Физические, химические и биологические свойства бав. Физические свойства icon Значительную роль в возникновении
При кариесе отсутствуют самопроизвольные боли, а зуб реагирует на физические (холод, тепло), химические...
Разместите кнопку на своём сайте:
Медицина


База данных защищена авторским правом ©MedZnate 2000-2016
allo, dekanat, ansya, kenam
обратиться к администрации | правообладателям | пользователям
Документы