Практикум по органической химии часть I
|
|
Скачать 1.17 Mb.
|
|
^
В химических лабораториях обычно используют стеклянную посуду, которая изготавливается, как правило, из специального стекла, устойчивого к кислотам, щелочам и большинству химических реагентов (кроме фтороводорода и расплавленных щелочей). Посуда из стекла очень удобна — она прозрачна, хорошо моется, сушится и легко поддается термической обработке. Основным ее недостатком является хрупкость. Конструкция лабораторных установок определяется условиями проведения реакции, свойствами исходных и конечных продуктов. Отдельные части лабораторных установок соединяют при помощи шлифов или резиновых пробок и шлангов. Под словом «шлиф» понимают равномерно отшлифованную поверхность. Две притертые друг к другу отшлифованные поверхности представляют собой «соединение на шлифах». Использование шлифов позволяет собирать приборы с большей герметичностью. Существует несколько основных типов шлифованных соединений, отличающихся по форме (конические, сферические, цилиндрические). Наиболее распространенными являются конические шлифы (рис. 2). Шлифы обозначаются по диаметру нижнего основания, причем в обозначении указывается, только его целочисленная часть. Так, если говорят о «14-ом шлифе», подразумевают «шлифованное соединение с диаметром основания (меньшим диаметром) 14,5 мм». Шлифованный снаружи конус носит название «керн», а соответствующая ему шлифованная изнутри коническая трубка – «муфта». Наиболее часто используются шлифованные соединения с диаметрами 10; 14,5; 19 и 29 мм.  а б Рис. 2. Нормальный конусный шлиф: а – муфта; б – керн. При хранении соединений на шлифах в собранном виде между шлифами помещают небольшие кусочки тонкой бумаги, что предупреждает «заедание» шлифов. ^  Рис. 3. Виды переходников. Перед работой шлифы следует смазать вазелином или специально приготовленной смазкой. Смазку конического шлифа лучше всего производить, нанося небольшое количество смазки на среднюю часть керна так, чтобы образовалось кольцо, затем вращением керна в муфте равномерно распределить по всей поверхности шлифа. Правильно смазанный шлиф кажется прозрачным. Чтобы разъединить «заевший» шлиф, муфту аккуратно, по всему периметру, нагревают в пламени горелки. Можно расшатать «заевший» шлиф, постукивая деревянным молотком. Химическая посуда на шлифах очень удобна и функциональна, с помощью одной реакционной колбы и различных насадок можно комплектовать приборы различного назначения.  ^ В настоящее время в лабораториях, кроме соединения на шлифах, используется соединение на резьбе с использованием резиновых уплотнителей.  ^ В силу того, что подобная посуда является достаточно дорогостоящей, в студенческих лабораториях используют для соединения различных частей лабораторных установок резиновые пробки и шланги. Основная посуда, используемая в практике лабораторных работ, следующая: ^ Лабораторные стаканы и колбы - это основная лабораторная посуда различной емкости (от 25 миллилитров до 1 литра и более). ^ бывают двух видов: с носиком и без носика, разной формы, разные по высоте и ширине. Они могут быть изготовлены из различных материалов – стекла (6, а, б), фарфора (6, в), полипропилена (6, г) – и предназначены для различных целей. Полипропиленовые стаканы используют для взвешивания инертных по отношению к насыщенным углеводородам веществ, и иных процедур, не требующих нагревания или охлаждения. Стеклянные стаканы (в особенности термостойкие) могут использоваться в качестве сосудов для реакций при температуре не выше 100 ºС, для которых не нужно изолировать процесс от доступа воздуха.  ^ в – фарфоровые; г – полипропиленовые (или фторопластовые) Приготовление растворов, сопровождающееся сильным разогревом (разбавление серной кислоты, растворение щелочей, приготовление хромовой смеси и др.) следует проводить в термостойких стеклянных или фарфоровых стаканах. Колбы (рис. 7.) также бывают различной емкости (от 25 миллилитров до нескольких литров) и разной формы: плоскодонные, круглодонные, конические, грушевидные.  ^ д – грушевидные; е – Кьельдаля; ж - Вальтера а) плоскодонные колбы (а) с широким и узким горлом служат в качестве сосудов для приготовления и хранения растворов. Их не следует применять для операций, проводимых при высокой температуре, и особенно в работах под вакуумом; б) круглодонные колбы (б-д, ж) изготовленные из специальных термостойких сортов стекла используются для работы при повышенных температурах. Круглодонные колбы могут быть двух-, трех-, четырехгорлыми, что позволяет использовать данные колбы в синтезе с различным дополнительным оборудованием, и осуществлять сразу несколько операций. Круглодонные одногорлые колбы при использовании различных насадок могут быть переоборудованы в двух-, трех-, четырех-горлые колбы. Круглодонные колбы с длинным горлом (е) применяют в установках для перегонки с водяным паром, колбы с коротким горлом могут быть использованы в качестве приемников в различных синтезах. 2.1.2 ХолодильникиХолодильники служат для охлаждения и конденсации паров при проведении реакций с органическими веществами. Нисходящие (прямые) – холодильники Либиха (рис. 8, а,б), используются для перегонки низкокипящих жидкостей, при этом конденсат из холодильника поступает в приемник. Холодильник Либиха состоит из внутренней трубки и припаянной к ней наружной рубашки, через которую пропускается холодная вода.  Рис. 8. Типы холодильников: а,б – холодильники Либиха; в – воздушный холодильник; г – шариковый холодильник; д – змеевиковый холодильник; е – холодильник Штеделера; ж – холодильник Димрота; з – интенсивный холодильник; и – погружной холодильник (охлаждающий палец) Для перегонки высококипящих жидкостей используют воздушные холодильники (рис.8, в). Воздушный холодильник является самым простым по конструкции холодильником и может применяться как в качестве обратного, так и прямого, для жидкостей с температурой кипения 150 ºС и выше, водяные холодильники для таких температур не используются, так как вследствие перепада температур трубка холодильника может лопнуть. Холодильник, установленный вертикально, в котором конденсат возвращается в колбу с реакционной массой, называется обратным. Охлаждающими агентами для холодильников являются воздух (воздушный холодильник) и вода (водяной холодильник). В качестве обратного чаще всего используется шариковый холодильник (рис.8, г). ^ (Рис.8, г) – является типичным обратным холодильником. Так, как данный холодильник имеет шаровидные расширения, ток паров в нем становится турбулентным, и охлаждающее действие его значительно улучшается, в сравнении с холодильником Либиха. Шариковый холодильник удобно использовать при работе с механической мешалкой; загружать сыпучие реактивы в процессе работы, так как, в данном случае, они легко смываются конденсатом в колбу. ^ (Рис.8, д) – никогда не используется как обратный холодильник, поскольку конденсат, который недостаточно хорошо стекает по сгибам змеевика, может быть «выброшен» из холодильника и вызвать при этом несчастный случай. Змеевиковый холодильник, установленный вертикально является наиболее эффективным нисходящим холодильником, особенно для низкокипящих веществ. Еще один вариант обратного холодильника – холодильник Димрота (рис.8, ж.). Здесь предложена оригинальная конструкция «внутреннего» охлаждения – охлаждающий «змеевик» расположен внутри холодильника. Данный холодильник имеет высокий коэффициент теплообмена. ^ Фарфоровая посуда имеет ряд преимуществ перед стеклянной: она более прочная, не боится сильного нагревания, в нее можно наливать горячие жидкости и т.д. Недостатком является то, что данная посуда тяжела, непрозрачна и значительно дороже стеклянной.  ^ в – тигель; г- ступка с пестиком. К  фарфоровой посуде относят тигли, выпарительные чашки, ступки, кружки, стаканы и т. д. (рис. 9). Чашки и тигли используют для выпаривания жидкостей и прокаливания твердых веществ.Очень удобны в работе фарфоровые ложки и шпатели (рис.10). |
отлично
2
Похожие:
База данных защищена авторским правом ©MedZnate 2000-2016
allo, dekanat, ansya, kenam
обратиться к администрации | правообладателям | пользователям
allo, dekanat, ansya, kenam
обратиться к администрации | правообладателям | пользователям