Практикум по органической химии часть I
|
|
Скачать 1.17 Mb.
|
|
^
В лаборатории органической химии чаще всего используют ртутные термометры для измерения температуры в пределах от –30 до 550 ºС, спиртовые – от –65 до +65 ºС. При работе с ртутным термометром следует соблюдать следующие правила:
Для автоматического поддержания заданной температуры используют контактные ртутные термометры, которые отключают нагреватели по достижении заданной температуры. ^ имеет две одинаковые шкалы температур (рис. 26). Нижняя шкала с капилляром для ртути устроена точно так же, как у обычного термометра. Внизу шкалы в капилляр впаян неподвижный контакт, который соприкасается с ртутью. Сверху в капилляр вставлен подвижный контакт, который жестко соединен с ползунком винта на верхней шкале. Вращением винта специальным магнитом 1 на головке термометра, ползунок с подвижным контактом можно легко перемещать вдоль верхней шкалы. Положение ползунка на верхней шкале определяет температуру, на которой фиксируется конец подвижного контакта в капилляре нижней шкалы. Контакты термометра соединяют с устройством для автоматического поддержания заданной температуры – терморегулятором или реле. При достижении установленной температуры срабатывает реле, отключающее электронагреватель. Если температура падает ниже установленного значения, реле включает нагреватель вновь. ^ 3.5.1 ИзмельчениеИзмельчение веществ проводят для гомогенизации смесей, а именно, для их более быстрого растворения, высушивания, повышения реакционной способности так, как скорость растворения прямо пропорциональна поверхности растворяемого вещества. При гетерогенных реакциях величина поверхности твердой фазы и ее контакт с жидкой фазой так же является решающим фактором, определяющим скорость реакции. Методы, используемые при измельчении материалов (дробление, размалывание, растирание) выбирают в зависимости от механических и химических свойств материала. Небольшие количества органических веществ измельчают, растирая в фарфоровой ступке. Для приготовления аналитических образцов используют агатовую ступку. Для измельчения больших количеств веществ служат мельницы различных конструкций. 3.5.2 ПеремешиваниеПеремешивание является фактором, не только ускоряющим химическую реакцию, но и необходимым условием для ее проведения, в тех случаях, когда постепенно прибавляемое вещество нужно тотчас же равномерно распределить по всему объему (перевести в раствор или взвесь) с тем чтобы избежать местного перегрева или местного повышения концентрации. В гетерогенных реакциях (несмешивающиеся друг с другом жидкости или смесь жидкость – твердое тело) перемешивание необходимо для лучшего протекания процесса, так как в этом случае скорость реакции зависит от величины поверхности контакта веществ.  ^ Простейший случай перемешивания наблюдаются при кипячении реакционной массы. В тех случаях, когда вязкость среды не слишком велика, интенсивное кипячение позволяет добиться вполне удовлетворительного перемешивания. При взаимодействии жидкости с газами хорошее перемешивание обеспечивается сильным током проходящего газа – процесс барботирования. Этим способом иногда пользуются, пропуская через реакционную массу ток воздуха или инертного газа. Метод очень прост в аппаратурном оформлении и особенно часто используется в тех случаях, когда в реакционную массу добавляют газообразный реагент (аммиак, углекислый газ, азот и т.д.). При работе с малыми количествами, а также в тех случаях, когда реакция идет достаточно быстро и проводится в открытых сосудах, часто оказывается достаточным перемешивание от руки (рис. 28,а) или встряхивание реакционного сосуда. ^ применяют в случае больших загрузок и неоднородных растворов, содержащих много взвешенного твердого вещества. Эффективность перемешивания в значительной степени зависит от конструкции мешалки. Устройства с пропеллерными мешалками (рис. 28, б) могут использоваться при работе с широкогорлыми сосудами. Для узкогорлых сосудов используют лопастные мешалки с различной конструкцией лепестков (рис. 28, в). Обычно мешалки приводятся в движение электромоторами, которые закрепляется на штативе. Скорость вращения мотора регулируется с помощью реостата. Перед включением мешалки, ее следует осторожно прокрутить рукой, чтобы убедиться, что при движении она не касается стенки сосуда или термометра, и может легко и свободно вращаться. Очень часто в лабораторных синтезах используют магнитные мешалки (рис. 28, г), особенно при необходимости перемешивания в закрытом сосуде. Якорь из металла, заключенного в стеклянную, полиэтиленовую или тефлоновую оболочку, приводится в движение вращением сильного постоянного магнита. Мешалки такого рода очень удобны в работе, для перемешивания малых и средних объемов гомогенных реакционных смесей, однако их мощность невелика и для вязких реакционных масс следует все-таки использовать механические мешалки. Магнитные мешалки позволяют осуществлять перемешивание в полностью закрытом приборе. Их использование предпочтительнее по сравнению с другими типами мешалок и при работе в колбах малых размеров. ^ 3.6.1 Растворение и основные растворителиРастворение – это физико-химический процесс взаимодействия газа, жидкости или твёрдого вещества с жидкостью (растворителем), в результате которого образуется раствор в виде прозрачной гомогенной жидкости. При этом под влиянием молекул жидкости происходит распределение растворяемого вещества по всему объему растворителя. Раствором называют однофазную систему переменного состава, содержащую два и более компонентов. Вещество, присутствующее в растворе в большем количестве, обычно называют растворителем, а другие вещества – растворенными веществами. Процесс растворения протекает до известного предела насыщения. Раствор, который находится в равновесии с растворяемым веществом и содержит максимально возможное количество этого вещества при данной температуре, называется насыщенным раствором. Концентрация насыщенного раствора служит мерой растворимости вещества при данных условиях. Предельная растворимость вещества при данной температуре характеризуется коэффициентом растворимости, который показывает число граммов вещества, растворенного в 100 г растворителя при данной температуре. Все растворители характеризуются определёнными физическими константами (температурой кипения, интервалом перегонки, плотностью, показателем преломления). Очищенные растворители, не содержащие воду, называются абсолютными. Основным условием процесса растворения является отсутствие химического взаимодействия между растворяемым веществом и растворителем, следовательно, после удаления растворителя, исходное вещество должно остаться неизменным. Скорость растворения твердого вещества зависит от размеров его частиц. Чем мельче отдельные частицы вещества, тем больше поверхность контакта между жидкой и твердой фазами и, следовательно, тем быстрее произойдет растворение. Часто растворимость твердого вещества можно повысить, если раствор нагреть. Т а б л и ц а 3. ^
Различают водные и неводные растворы. К водным относятся растворы большинства солей, щелочей, кислот; к неводным – растворы в органических растворителях (табл.3), например в спиртах, эфирах, ацетоне и др. Очень многие органические растворители взрывоопасны и ядовиты, поэтому при работе с ними всегда следует соблюдать особые меры предосторожности ^ Осушение – освобождение вещества от воды, растворителя или их паров; можно производить физическими методами, обычно используемыми для разделения и очистки органических веществ (экстракция, высаливание, фракционная и азеотропная перегонка, выпаривание и т.д.), а также с помощью осушающих реагентов, которые удаляют влагу вследствие адсорбции, образования гидратов или химической реакции с водой. Многие реакции в органической химии проводятся при отсутствии влаги, в таких случаях следует высушивать исходные вещества, т.е. применять абсолютированные растворители и, в этом случае, предохранять реакционную среду от попадания влаги из воздуха. Для осушения газов, жидкостей и твердых веществ очень часто употребляют химические реагенты, отнимающие воду. Выбирая способ осушения, следует учитывать агрегатное состояние вещества и его химические свойства, количество присутствующей воды, и требуемую степень осушения. При подборе наиболее эффективного высушивающего средства необходимо, чтобы оно быстро действовало, растворялось в органических жидкостях, не взаимодействовало с высушиваемым веществом и т.д. Химические осушающие реагенты можно разделить на три основные группы: 1) гигроскопические вещества, образующие с водой гидраты; это безводные соли или низшие гидраты, переходящие при контакте с водой в более устойчивые высшие гидраты; 2) вещества, связывающие воду в результате химической реакции, например некоторые металлы и оксиды; 3) вещества, поглощающие воду за счет физической адсорбции, например оксид алюминия, силикагель, цеолит. а) сушка органических жидкостей Органические жидкости высушивают с помощью твердых неорганических осушителей. Жидкость или раствор встряхивают с небольшим количеством осушающего вещества (около 1 г на 10 мл жидкости), жидкость сливают и так повторяют до тех пор, пока осушитель не перестанет поглощать воду, например, когда хлористый кальций не будет расплываться, а фосфорный ангидрид – слипаться. б) высушивание твердых веществ Легколетучие примеси могут быть удалены из твердых веществ высушиванием на фильтровальной бумаге при комнатной температуре. Термически устойчивые вещества могут быть высушены в сушильных шкафах, в которых поддерживается определенная температура. Для более эффективного высушивания можно использовать эксикаторы (рис. 27, а), на дно которых помещают подходящие осушители (P2O5, безводные CaCl2, MgSO4 и др.) Ч  асто для осушки твердых веществ применяют вакуум–эксикаторы (рис.27, б). При этом скорость испарения влаги увеличивается. Следует быть очень аккуратными при открывании вакуум–эксика-тора, после проведения сушки, чтобы избежать распыления высушенного вещества воздухом, следует очень осторожно и медленно повернуть кран. Только после того как давление будет уравнено, можно открывать притертую крышку, сдвигая ее в сторону. При работе с вакуум–эксикаторами следует использовать защитные очки.Выбранный осушитель загружается в поглотительные трубки или колонки (рис. 28), если необходимо отвести небольшое количество влаги, то используются хлоркальцевые трубки, которые устанавливают в оборудовании с самого начала процесса. Для сушки большого объема газа применяют U–образные трубки (рис. 28, б). Для высушивания в вакууме и при пониженной температуре, кроме вакуум – эксикаторов, используют сушильный «пистолет» Фишера (рис. 28, д).  ^ а, б – поглотительные трубки, в – поглотительная колонна д – пистолетный осушитель Фишера Т а б л и ц а 4. Основные осушители и их применение
В качестве осушителей для эксикаторов применяют хлористый кальций, натронную известь, едкий натр, едкий кали, фосфорный ангидрид, концентрированную серную кислоту. При этом следует помнить, что серную кислоту нельзя применять для высушивания в вакууме, ее используют только в обыкновенных эксикаторах для поглощения влаги, остатков спирта, эфира, ацетона, анилина и т.д. Для адсорбции углеводородов, особенно гексана, лигроина, бензола и его гомологов, в качестве наполнителя для эксикатора применяют парафин; для удаления веществ кислого характера применяют гидроокись натрия или калия. Вода и спирт хорошо поглощаются фосфорным ангидридом, натронной известью. в) выпаривание Выпаривание – это удаление растворителя из раствора. Этот процесс применяют для выделения вещества из раствора, а также для повышения концентрации раствора. Эту операцию проводят в фарфоровых чашках и тиглях на воздушных или песчаных банях. Наливают в чашку раствор не более чем на 2/3 чашки по высоте. При выпаривании следует перемешивать выпариваемую жидкость, разбивая корочку кристаллов на поверхности жидкости. Следует избегать сильного перегрева, в особенности под конец выпаривания, так как это может привести к термическому разложению вещества. После того, как выпариваемое вещество превратится в кашицу, выпаривание прекращают. Далее вещество продолжают сушить в сушильном шкафу. |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
ельзя класть термометр на твердые предметы (кафельное покрытие стола, металлические предметы);
отлично
2
Похожие:
База данных защищена авторским правом ©MedZnate 2000-2016
allo, dekanat, ansya, kenam
обратиться к администрации | правообладателям | пользователям
allo, dekanat, ansya, kenam
обратиться к администрации | правообладателям | пользователям