Практикум по органической химии часть I
|
|
Скачать 1.17 Mb.
|
3.7 ФильтрованиеДля механического разделения твердой фазы от жидкой в лаборатории пользуются рядом приемов. В простейшем случае твердый осадок можно отделить от жидкой фазы путем декантации, т.е. простым сливанием жидкости с поверхности твердого вещества. Однако при этом невозможно добиться полного разделения. Для этого проводят фильтрование или центрифугирование. Фильтрование – одно из наиболее часто встречающихся в лабораторной практике операций по отделению твердой фазы от жидкой. Твердые частицы отделяют при фильтрации суспензии через пористую перегородку с размером пор много меньшим, чем размеры частиц исходного вещества. На эффективность фильтрования влияют следующие факторы:
Из фильтрующих средств в лаборатории чаще всего применяют фильтровальную бумагу, ткани, вату, асбест и т.д. Выбор фильтрующего материала определяется его свойствами и требованиями к чистоте раствора. Необходимо помнить, что для фильтрования нельзя использовать материалы, каким-либо образом взаимодействующие с фильтруемой жидкостью. Например, щелочи, особенно концентрированные, нельзя фильтровать через фильтр из прессованного стекла и других материалов, содержащих диоксид кремния, так как SiO2 растворяется в щелочах. Другой пример, нельзя фильтровать растворы концентрированной серной кислотой через фильтровальную бумагу. Если размер частиц суспензии очень мал, например, как у коллоидных частиц с диаметром менее 0,001 мм, то применяют мембранные фильтры и центрифуги, или прибегают к коагуляции. Фильтрование можно проводить различными способами. Это определяется как характером растворителя, так и свойствами отделяемого вещества при фильтровании. Обычно пользуются двумя способами фильтрования: при нормальном и пониженном давлении. ^ Фильтрование при атмосферном давлении – это фильтрование, при котором жидкость проходит через фильтрующий материал только под давлением столба фильтруемой жидкости. В качестве фильтра обычно используют фильтровальную бумагу, которая может быть различной пористости. Фильтрами могут служить также различные ткани, пористое стекло, асбест, обычная и стеклянная вата и др. Основным лабораторным оборудованием, используемом в процессе фильтрования являются различные воронки. Химические конические воронки выпускают различных размеров, верхний диаметр их составляет 35, 55, 70 мм и т.д. Воронки для фильтрования всегда имеют угол 60 ºС и срезанный угол на длинном конце воронки. При переливании жидкостей необходимо соблюдать следующие правила:
Бумажные фильтры могут быть двух видов: простые или складчатые фильтры. Когда целью фильтрования является выделение твердого осадка, используют гладкий фильтр. Если нужно получить чистую жидкость, применяют складчатый фильтр.  ^ в – изготовление простого фильтра Для приготовления простого фильтра берут лист фильтровальной бумаги, складывают вчетверо (рис. 29). Сложенный фильтр обрезают ножницами по дуге до нужного размера. Отделив один слой бумаги, расправляют готовый фильтр, который принимает вид конуса. Верхний край фильтра не должен доходить до края воронки на 5 мм. Правильно уложенный в воронку фильтр смачивают соответствующим растворителем и плотно прижимают верхний край фильтра к воронке, чтобы не было воздушных пузырей.  ^ Фильтрование значительно ускоряется при пользовании складчатого фильтра (рис. 30). Для приготовления складчатого фильтра вначале поступают так же, как и при изготовлении простого фильтра. Затем сложенный в два или четыре раза фильтр сгибают несколько раз в одну и другую сторону подобно гармошке. Фильтр расправляют, получается конус с 8-16 гранями, касающимися стенок воронки. Такой фильтр делают из одного слоя бумаги. Фильтрующая поверхность у него несколько больше, чем у гладкого фильтра. При фильтровании воронку укрепляют на кольце штатива. Кончик воронки должен касаться стенки сосуда для фильтрата (рис. 31.) Ж  идкость выливают по стеклянной палочке, прижимая ее к стенке воронки. Для ускорения фильтрования на фильтре следует поддерживать высокий уровень жидкости, подливая ее неболь-шими порциями. Затем осадок промывают несколько раз, ис-пользуя по возможности малые количества растворителя, так как при промывании, хотя и незна-чительная часть осадка переходит в раствор. Новую порцию жидкости на фильтр наливают, только после того, как предыдущая будет полностью отфильтрована.^ Сущность фильтрования при пониженном давлении (под вакуумом) заключается в том, что в приемнике создается пониженное давление при помощи насоса, вследствие чего ускоряется процесс фильтрования. Отсасывание применяют в основном тогда, когда стремятся выделить твердое вещество, например, на конечной стадии кристаллизации. Основным оборудованием для фильтрования под вакуумом является колба Бунзена с боковым отводом для соединения с насосом и воронка Бюхнера (рис. 32). Размер воронки Бюхнера должен соответствовать массе осадка, а не объему жидкости. Для правильного соединения воронки Бюхнера с колбой Бунзена, воронку устанавливают таким образом, чтобы носик воронки находился напротив отвода колбы Бунзена, для предотвращения затягивания фильтруемой жидкости в насос.  ^ а – воронка Бюхнера; б – правильное расположение воронки Бюхнера в колбе Бюнзена Перед фильтрованием на сетчатую перегородку воронки помещают фильтровальную бумагу, диаметр которой должен быть на один мм меньше внутреннего диаметра воронки. Уложив бумажный фильтр в воронку, смачивают его растворителем и включают насос, с тем, чтобы фильтр плотно присосался ко дну воронки. После подготовки фильтра, не выключая насос, в центр воронки наливают горячую рабочую смесь, медленно заполняя ее до половины высоты (горячую смесь наливают при работающем фильтре, для того чтобы избежать всплывания фильтровальной бумаги). При фильтровании, нужно следить, чтобы осадок не переполнял воронку, а в колбе Бунзена не собиралось слишком много фильтрата, иначе он будет затягиваться в насос. При фильтровании огнеопасных жидкостей необходимо соблюдать соответствующие меры предосторожности. Чтобы удалить остатки маточного раствора, кристаллы на фильтре промывают небольшими порциями растворителя. Промытые кристаллы на фильтре отжимают плоской частью стеклянной пробки до тех пор, пока не перестанет капать маточный раствор. По окончании фильтрования:
Для фильтрования низкоплавких или хорошо растворимых при комнатной температуре кристаллов пользуются отсасыванием при низких температурах. Для этого чаще всего предварительно сильно охлаждают в холодильнике воронку и раствор с осадком. Д  ля фильтрования горячих растворов используют подогретую в сушильном шкафу воронку и колбу для фильтрования. Горячую реакционную массу фильтруют сразу после окончания синтеза. Можно использовать воронки с водяным или паровым обогревом, а также специальные электрические воронки для горячего фильтрования. Следует помнить, что сильное нагревание или резкое охлаждение толстостенных колб для фильтрования может привести к разрушению сосуда.Если в маточных растворах содержатся сильные кислоты, щелочи, ангидриды и хлорангидриды кислот, окислители, разрушающие фильтровальную бумагу, то для фильтрования пользуются стеклянными воронками с пористым фильтром – «воронки Шотта» (рис. 33). В  оронки или фильтры Шотта изготавливают различной степени пористости от 1 (крупнозернистые) до 5 (мелкозернистые); пористость 3 является самой распространенной. Важно, чтобы фильтр был чистым и свободно пропускал жидкость.Для фильтрования небольших количеств веществ применяют специальные пробирки для отсасывания (рис. 34). 3.7.3 ЦентрифугированиеЦентрифугированием пользуются в лабораториях вместо фильтрования тогда когда необходимо без потерь отделить малые количества вещества. Эту операцию применяют и в том случае, если фильтруемые вещества мелкодисперсные, забивают поры фильтра или разрушаются при соприкосновении с фильтрующим материалом. Для центрифугирования применяют аппараты, называемые центрифугами. Растворы с осадком помещают в специальные пробирки, которые располагают в центрифуге попарно и симметрично одна против другой. Для предотвращения вибрации центрифуги необходимо, чтобы пробирки имели одинаковую массу. При вращении ротора центрифуги с большой скоростью взвешенные твердые частицы (с большей плотностью, чем плотность жидкости) под действием центробежных сил отбрасываются от центра и собираются на внутренней поверхности пробирки. |
отлично
2
Похожие:
База данных защищена авторским правом ©MedZnate 2000-2016
allo, dekanat, ansya, kenam
обратиться к администрации | правообладателям | пользователям
allo, dekanat, ansya, kenam
обратиться к администрации | правообладателям | пользователям