Биотехнология», 270500 «Технология бродильных производств и виноделие» Бийск 2006
|
|
Скачать 0.58 Mb.
|
|
^
Производство молочного сахара осуществляют по технологической схеме, состоящей из сепаратора-сливкоотделителя, емкости, насоса, установки для высокотемпературного нагревания сыворотки, выдерживателя, саморазгружающегося сепаратора, установки для приготовления щелочного раствора, монтежю для соляной кислоты, вакуум-выпарного аппарата, кристаллизатора, бака для сбора мелассы, центрифуги, сушилки. Технологические операции протекают в следующей последовательности: очистка сыворотки от несахаров, выпаривание сыворотки до получения сиропа, кристаллизация молочного сахара, отделение кристаллов от мелассы, сушка кристаллов, размол и упаковка готового продукта. Очистка сыворотки от несахаров сводится к обезжириванию сыворотки, коагуляции и выделению белков. Сыворотку, очищенную от несахаров, подают на сгущение в вакуум-выпарные аппараты. Влага выпаривается при температуре от 50 до 60°С и ниже. При сгущении сыворотки в результате уменьшения объема увеличивается возможность выделения несахаров за счет роста концентрации и сближения частиц. В процессе сгущения сыворотка теряет прозрачность, и в ней появляется хлопьевидный осадок аморфного характера, который состоит из остаточных азотистых соединений и минеральных солей. Осадок образуется в результате уменьшения объема сыворотки и теплового воздействия. При температуре сгущения от 45 до 50°С осадок почти не образуется, а при увеличении температуры на 10…15°С образование его интенсифицируется, и он появляется уже при сгущении сыворотки в три-четыре раза. Этот осадок, как и другие несахара, осложняет ведение технологического процесса производства молочного сахара и снижает качество готового продукта. Для очистки подсгущенной сыворотки рекомендуется отбирать ее плотностью от 1090 до 1100 кг/м3, что соответствует содержанию сухих веществ от 20 до 30 % (степень сгущения в 4…6 раз). При этом применяют такие способы, как фильтрация, нагревание до 100°С с последующей фильтрацией, раскисление щелочным раствором до 20…25°Т (рН = 6,2) с последующим нагреванием до температуры 93°С и фильтрацией [3]. Эффективность различных способов очистки подсгущенной сыворотки характеризуется данными, приведенными в таблице 26. Наиболее эффективно раскисление подсгущенной сыворотки 10%-ным раствором едкого натра с последующим нагреванием до температуры 93°С и фильтрацией. Этот способ увеличивает доброкачественность на 2,4 ед., эффективность очистки возрастает на 13,2 %, что в сочетании с очисткой исходной сыворотки кислотно-щелочным способом позволяет удалить более 50 % несахаров. Таблица 26 – Эффективность различных способов очистки подсгущенной сыворотки
Для удаления осадка из подсгущенной сыворотки фильтрацию проводят через ткань типа бельтинга с предварительным намывом на нее порошка диатомита (толщина 1 мм). Средняя скорость фильтрации подсгущенной сыворотки должна быть в пределах от 1 до 1,5 л/мин. с 1 м2. Минимум вязкости подсгущенной сыворотки при температуре от 80 до 90°С составляет от 0,032 до 0,057 Пас. Именно при этой температуре целесообразно проводить фильтрацию. Удалить осадок из подсгущенной сыворотки можно и центробежным способом на сепараторе, доброкачественность при таком способе очистки увеличивается на 2,8 ед., эффективность очистки составляет 14,6 %, т.е. не ниже, чем при фильтрации. Вместе с тем, для очистки подсгущенной сыворотки требуются дополнительные емкости и необходимо прерывать процесс сгущения. Кроме того, очистка подсгущенной сыворотки не исключает выделение осадка при последующем ее досгущении. Количество хлопьевидного осадка, выделившегося к концу сгущения сыворотки, составляет в сиропе в среднем при кислотно-щелоч-ном способе коагуляции 2,6720, а при кислотном 3,5666 г/100 мл. Очистка сиропа от несахаров может включать удаление выделившихся хлопьев, а также операции по дополнительному выделению их термическим воздействием с изменением реакции среды и последующим удалением. Подогрев сиропа до температуры 80°С обеспечивает дополнительное выделение несахаров в количестве 0,304 мг на 100 мл, или на 8…10 % к выделившемуся осадку в процессе сгущения. При внесении в сироп щелочи появляется неприятный аммиачно-сероводородный запах, а при рН = 6,0 и выше наступает явное побурение сиропа, т.к. происходит частичный переход нерастворимых соединений в растворимые (пептизация), и количество хлопьевидного осадка уменьшается. Для удаления выделившихся хлопьев из сиропа метод отстоя непригоден. Фильтрация сиропов на фильтр-прессе с обогревом последнего (во избежание кристаллизации) показала, что скорость фильтрации в начале процесса составляет 1,7 л/(мин.м2). Затем фильтрация совершенно прекращается. На фильтрующей перегородке накапливается слой мазеподобного, легкосжимаемого осадка толщиной от 1,0 до 1,5 мм, который препятствует фильтрации. Трудность фильтрации обусловлена также значительной вязкостью сиропа, которая при температуре 80°С равна 0,055…0,058 Пас. Центробежный способ очистки позволяет улучшить фильтрацию. Очистка сиропа на молочных сепараторах показала, что осадок из сиропа удаляется и оседает на стенках барабана. Кристаллизат, полученный из сепарированного сиропа, обладает хорошей текучестью и не содержит хлопьевидного осадка. При очистке этим способом необходимо исключить поступление на сепаратор сиропа, содержащего кристаллы лактозы, что достигается выбором соответствующей плотности без значительного изменения коэффициента пересыщения. Кристаллизация молочного сахара необходима для максимального выделения сахара в виде кристаллов наибольшей величины и возможно более однородных по размеру и форме. Успешное проведение процесса кристаллизации зависит от степени пересыщения раствора, вязкости сиропа, продолжительности и температуры охлаждения, содержания белка в сиропе и т.д. При выработке молочного сахара-сырца соблюдают направленный режим кристаллизации лактозы. Процесс кристаллизации необходимо осуществлять с учетом качества сиропа по длительному (до 35 ч) или ускоренному (до 15 ч) режиму. О правильности проведения процесса можно судить по форме и размеру кристаллов, содержанию лактозы в мелассе и консистенции кристаллизата. В процессе кристаллизации сироп в целях равномерного охлаждения и предупреждения образования крупных, сросшихся кристаллов периодически, примерно через каждые 30 минут перемешивают. Отделение кристаллов от мелассы осуществляют, как правило, в центрифугах фильтрующего типа. Порядок центрифугирования кристаллизата следующий. Кристаллизат разбавляют холодной водой или мелассой, не содержащей хлопьевидного осадка, после чего перемешивают и центрифугируют. Количество жидкости, необходимое для разбавления, обычно составляет от 10 до 20 % объема кристаллизата. В качестве фильтрующего материала используют бязь или лавсан. Продолжительность центрифугирования (с момента пуска центрифуги) составляет от 15 до 20 мин. Она зависит от свойств кристаллизата. После центрифугирования молочный сахар содержит от 7 до 10 % влаги. Сушка молочного сахара необходима в связи с тем, что готовый продукт должен содержать не более 3…4 % влаги. Для этого влажные кристаллы молочного сахара после центрифугирования высушивают в сушилках различных типов. Наиболее широкое применение получили сушилки барабанного типа. Готовность продукта после сушки определяют по внешним признакам: кристаллы становятся слегка стекловидными, не слипаются в комочки и в массе свободно пересыпаются, цвет их белый или слегка кремовый. ^ Лактоза (молочный сахар) является дисахаридом, имеет эмпирическую формулу С12Н22О11, состоит из остатков двух сахаров: галактозы и глюкозы:  Чистая лактоза в пять-шесть раз менее сладкая, чем сахароза. Она хуже растворяется в воде. В молоке лактоза находится в виде двух форм: -форма менее растворима, чем -форма. Обе формы могут переходить друг в друга, скорость их перехода зависит от температуры. В пересыщенных растворах лактоза образует кристаллы более или менее правильной формы. Кристаллическую лактозу получают из молочной сыворотки после ее очистки и сгущения в вакуум-аппаратах. При высоких температурах (от 160 до 180С) наблюдается карамелизация молочного сахара и его раствор приобретает коричневую окраску. Нагревание молока при температуре выше 95С вызывает его легкое побурение, т.к. происходит реакция между лактозой и белками или некоторыми свободными аминокислотами. В результате образуются меланоидины вещества темного цвета с выраженным запахом и вкусом. Их точный химический состав не установлен. Лактоза, выделенная из молочной сыворотки, находит широкое применение при производстве продуктов детского питания, а также хлебобулочных, кондитерских и других изделий. Применяется она и при производстве медицинских препаратов (как наполнитель таблеток и порошков и в качестве питательной среды при получении пенициллина) [2]. ^ ИЗ МОЛОКА (6 ЧАСОВ) Цель работы: Выделить казеин из молока, методом кислотного осаждения и получить аминокислоту тирозин гидролизом казеина. ^ : цельное молоко 1000 мл; уксусная кислота, едкий натр (1%-ный раствор), серная кислота, спирт, эфир, гидрат окиси бария. Общая часть: казеин белок молока, относящийся к подгруппе фосфоропротеинов. В молоке содержится в виде легко растворимой кальциевой соли. Казеин при кипячении молока не осаждается. Сычужный фермент осаждает его в виде так называемого параказеина (на этом основано производство сыра). Осаждают казеин и кислоты. В основе получения кислотного казеина лежит кислотная коагуляция белка (осаждение казеина молочной или соляной кислотой), сычужный казеин вырабатывается в результате сычужной коагуляции (осаждение с помощью сычужного фермента). Качество казеина зависит от степени денатурационных изменений белка, содержания в продукте минеральных веществ и его кислотности. Степень денатурации белка определяется режимами сушки, а для пищевого казеина и режимами пастеризации. Кислотный казеин содержит больше минеральных веществ (в основном, кальций) по сравнению с сычужным казеином. Это объясняется разницей в механизме коагуляции казеина. При коагуляции под действием кислот белок переходит в изоэлектрическое состояние, при этом казеиновые частицы теряют коллоидный фосфат кальция и кальций, входящий в их состав. Таким образом, кислотный казеин осаждается при значении рН от 4,6 до 4,7, имея незначительное содержание кальция. Под действием же сычужного фермента белок переходит в параказеин, который затем осаждается, не теряя кальций. Для получения различных сывороточных концентратов (белковой массы, белково-углеводных концентратов) обычно применяют осаждение белков из молочной сыворотки путем нагревания с добавлением кислот, хлорида кальция и т. д. Они используются при производстве натуральных и плавленых сыров. Большей биологической ценностью характеризуются белковые концентраты, полученные методом ультрафильтрации, позволяющей выделить белки в денатурированном состоянии. При фильтрации сыворотки через специальные фильтры (мембраны), изготовленные из полимерных материалов, можно концентрировать сывороточные белки с различным количеством примеси молочного сахара и минеральных веществ молока. Такие сывороточные концентраты (сухой белковый концентрат, растворимый сывороточный белок и т. д.) применяются при изготовлении детских молочных продуктов. Из казеина готовят клей для фанеры и бумаги, галалит (пластмасса), а в некоторых зарубежных странах производят искусственную шерсть (ланиталь, файбролен). Казеин используется и как исходное сырье в производстве некоторых аминокислот. ^ Для этого 1000 мл цельного молока разбавляют 2000 мл дистиллированной воды; к раствору прибавляют 6 мл уксусной кислоты. Полученную сыворотку отфильтровывают через ткань, хорошо отжимают и промывают один или два раза водой (сыворотку и промывные воды собирают и сохраняют для выделения молочного сахара). Промытую сыворотку, содержащую казеин и жир, растирают в фарфоровой чашке с небольшим объемом 1%-ного раствора едкого натра. Густую кашицу нейтрализуют, хорошо перемешивая, раствором едкого натра той же концентрации (индикатор фенолфталеиновая бумажка) и слабо подогревают. Раствор переливают в высокий стакан и оставляют на ночь. Всплывший на поверхность жир отделяют, а раствор отфильтровывают от остатков жира несколько раз через тонкое полотно (пока жидкость не будет лишь слегка мутной). Фильтрат снова подкисляют уксусной кислотой (от 6 до 10 мл); осадок казеина отцеживают, промывают, еще раз растворяют в щелочи и осаждают уксусной кислотой. Полученный таким образом казеин возможно полно отжимают, растирают с небольшим количеством спирта в пасту, отсасывают, промывают спиртом и эфиром, сушат на воздухе или в эксикаторе над серной кислотой. Сухой обезжиренный препарат казеина – белый аморфный порошок. Выход от 20 до 25 г. ^ В круглодонной колбе объемом 0,5 л, снабженной обратным шариковым холодильником, кипятят 16 ч всю порцию полученного казеина вместе с трехкратным весовым количеством 25%-ной серной кислоты. К окрашенной в темный цвет жидкости прибавляют насыщенный при нагревании раствор гидрата окиси бария до слабощелочной реакции по фенолфталеину. Чтобы осадить избыток ионов бария, пропускают углекислый газ. Отфильтрованный осадок смешивают с 200 мл воды и нагревают до кипения для растворения тирозина, увлеченного осадком, снова фильтруют и кипятят с небольшим количеством свежей воды. Затем BaSO4 отфильтровывают и промывают до отрицательной реакции Миллона (проба на тирозин). Фильтраты сливают вместе и до тех пор упаривают в фарфоровой чашке, пока не начнут выделяться кристаллы. Охлажденную массу фильтруют, маточный раствор снова упаривают до появления кристаллов тирозина; операцию повторяют два или три раза. Выпавшие отдельные фракции кристаллов соединяют и перекристаллизовывают из горячей воды, добавляя активированный уголь. Выход L-тирозина около 0,8…1 г; температура плавления от 314 до 316°С. Помимо тирозина при гидролизе казеина образуются лейцин, глутаминовая кислота, пролин, серин и некоторые другие аминокислоты, остающиеся в маточных растворах [5]. 5 ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №2. ВЫДЕЛЕНИЕ ЛАКТОЗЫ ИЗ МОЛОЧНОЙ СЫВОРОТКИ И ЕЁ ГИДРОЛИЗ (6 ЧАСОВ) ^ Цель работы: Выделить лактозу из сыворотки и провести реакцию по поучению лактозазона и галактозы. Сырье и реактивы: молочная сыворотка 3000 мл; метиловый спирт 100 мл; хлористоводородный фенилгидразин, ацетат натрия. ^ . Сыворотку, оставшуюся после удаления казеина, кипятят в фарфоровой чашке до коагулирования сывороточного альбумина. Его отфильтровывают через полотно. Раствор снова выпаривают до тех пор, пока из него не начнет выделяться лактоза. Выпавший после охлаждения сырой кристаллический продукт отсасывают на воронке Бюхнера и сушат. Упаривая маточный раствор далее на водяной бане, получают вторую порцию лактозы. Выход сырого продукта от 20 до 23 г. Чтобы получить чистую лактозу, сырой продукт растворяют в возможно малом количестве горячей воды (от 8 до 10 мл) и приливают 100 мл метилового спирта до появления мути. Через несколько часов начинают выпадать кристаллы. Кристаллизацию можно ускорить трением стеклянной палочки о стенки стакана. Выпавший в течение ночи продукт отсасывают и промывают спиртом. Выход чистой лактозы от 17 до 19 г; температура плавления мо-ногидрата 201,6°С; температура плавления безводной лактозы 223°С; []D° +55° (для равновесной смеси - и -форм). Для получения лактозазона раствор, содержащий 0,5 г кристаллического ацетата натрия в 2…3 мл воды, приливают к 0,5 г хлористоводородного фенилгидразина. Смесь нагревают до полного растворения веществ, охлаждают и фильтруют. Фильтрат смешивают с раствором, содержащим 0,2 г лактозы в 1 мл воды. После нагревания в течение 30 мин. на водяной бане и охлаждения лактозазон (плотные пучки из тонких желтых игл) отфильтровывают на «гвоздик», промывают холодной водой и перекристаллизовывают из воды и спирта. Температура плавления лактозазона 200°С [5]. ^ D-галактозу получают гидролитическим расщеплением молочного сахара [6]. Галактоза как структурная часть входит также в состав трисахарида рафинозы, выделяемой из свекловичной патоки и из таких сложных продуктов, как пектин, слизи, камеди, галактаны и некоторые сапонины. Галактоза, восстанавливаясь амальгамой натрия, образует спирт дульцит, а окисляясь, дает одноосновную галактоновую кислоту и затем двухосновную слизевую.  ^ : лактоза 20 г; едкий барий 3 г; ледяная уксусная кислота 21 мл; метиловый спирт, активированный уголь, азотная, серная и соляная кислоты, 10%-ный раствор едкого натра, флороглюцин. Лактозу растворяют в 50 мл воды, приливают 1 мл концентрированной серной кислоты и кипятят 2 ч в круглодонной колбе емкостью 100 мл, снабженной обратным холодильником. К горячему (но не кипящему) раствору осторожно добавляют около 1 г активированного угля, перемешивают и нейтрализуют горячим насыщенным раствором едкого бария. Нейтрализацию контролируют бумажкой Конго. Осадок отфильтровывают, к фильтрату добавляют около 1 мл ледяной уксусной кислоты и упаривают под вакуумом на водяной бане при температуре не выше 45°С. К тёплому сиропу приливают 20 мл ледяной уксусной кислоты, раствор охлаждают льдом и вносят в него в качестве затравки кристаллик галактозы. Вместо затравки кристаллизацию можно вызвать трением стеклянной палочки о стенки сосуда. Через сутки выделившиеся кристаллы галактозы отфильтровывают, промывают несколькими миллилитрами холодного метилового спирта и потом небольшим количеством эфира. Выход от 4 до 5 г; температура плавления безводной галактозы от 164 до 166°С, моногидрата от 112 до 118°С; степень чистоты D-галактозы определяют по ее удельному вращению; []D° +81,7. Температура плавления фенилозазона 196°С. 5.2.1 Качественные реакции 5.2.1.1 С 1%-ным раствором флороглюцина в соляной кислоте галактоза дает красное окрашивание. 5.2.1.2 Азотная кислота окисляет галактозу, превращая ее в нерастворимую в воде слизевую кислоту. В фарфоровой чашечке смешивают 2 г галактозы с 8…10 мл азотной кислоты (плотность 1,15 г/см3) и выпаривают на водяной бане до сиропа. Нагревают до полного удаления окислов азота, добавляют от 5 до 10 мл воды и оставляют стоять. Осадок отделяют, промывают теплой водой, растворяют в 10%-ном растворе едкого натра, фильтруют и осаждают слизевую кислоту небольшим избытком разбавленной соляной кислоты. Мелкокристаллический осадок отфильтровывают, промывают и сушат, температура плавления от 213 до 214°С. 5.2.2 Количественное определение лактозы в молоке В основе метода лежит способность альдегидной группы лактозы в щелочной среде окисляться молекулярным йодом согласно реакции: С12Н22О11 + J2 + 2NaOH = C11H22O12 + 2NaJ + H2O + CO2 . Избыток йода оттитровывают тиосульфатом натрия в присутствии крахмала. ^ В две мерные колбы внести по 5 мл 7%-ного раствора СuSO4, по 5 мл 2%-ного раствора NaOH и по 2,5 мл 0,05 М раствора NaF. В одну из колб добавить 5 мл молока, в другую, контрольную, 5 мл дистиллированной воды. Растворы в колбах тщательно перемешать, объемы довести до 50 мл дистиллированной водой и через 30 минут отфильтровать. Затем по 20 мл фильтрата перенести в конические колбы, в каждую влить по 20 мл 0,05 М раствора йода, непрерывно перемешивая, добавить по 10 мл 2%-ного раствора NaOH и герметично закрыть. Через 20 минут к содержимому колб добавить по 10 мл 5%-ного раствора HCl, по три капли раствора крахмала и титровать 0,05 М раствором Na2S2O3 до исчезновения окраски. Массовую концентрацию лактозы в молоке (С, мг/мл) рассчитывают по формуле: С = (В - А)f18,01V0/(V1V2), где А и В – объемы раствора Na2S2O3, затраченные на титрование пробы и контроля, соответственно; f – поправочный коэффициент на титр 0,05 М раствора Na2S2O3; 18,01 – масса лактозы, эквивалентная 1 мл 0,05 М раствора Na2S2O3, мл; V0 – общий объем пробы, мл; V1 и V2 – соответственно объёмы фильтрата и молока, взятые на исследование, мл. ^ 1. В лаборатории при выполнении синтезов должно находиться не менее двух человек. 2. Выполняющие работы должны знать правила техники безопасности и пожарной безопасности. 3. Категорически запрещается в лаборатории принимать пищу, курить и пить воду из химической посуды. 4. Каждый работающий должен знать месторасположение средств пожаротушения и уметь ими пользоваться. 5. Прежде чем приступить к работе, необходимо изучить свойства используемых и образующихся веществ, а также правила техники безопасности при работе с ними. 6. Запрещается проводить опыты в грязной посуде. Посуду следует мыть сразу после выполнения работы. 7. Нельзя оставлять работающие лабораторные установки, а также включенные приборы без присмотра. 8. При выполнении работы обязательно следовать указаниям по использованию всех необходимых индивидуальных средств защиты. 9. Запрещается пробовать на вкус какие бы то ни было вещества. 10. Нельзя наклоняться над сосудом с нагревающейся жидкостью, направлять отверстия таких сосудов на себя и на других работающих. 11. Категорически запрещается использовать вещества из посуды, не имеющей этикетки. 12. Определять запах вещества следует, осторожно направляя пары к себе легким движением руки и не вдыхая их полной грудью. 13. После окончания работы необходимо привести в порядок рабочее место, выключить газ, воду и электроэнергию. 14. Нельзя оставлять зажженные газовые горелки и включенные электроплитки. 15. Запрещается выливать в раковины остатки кислот, щелочей, легковоспламеняющихся и горючих жидкостей, бросать в раковины бумагу, спички, песок и другие твердые вещества. 16. Категорически запрещается нагревать жидкость в закупоренных сосудах и аппаратах, кроме предназначенных для этого автоклавов. 17. Каждый работающий в лаборатории должен знать, где находится аптечка с медикаментами, и уметь оказать первую помощь при различных травмах. ЛИТЕРАТУРА
СОДЕРЖАНИЕ
Аверьянова Елена Витальевна Каменская Елена Петровна ^ Методические рекомендации по выполнению лабораторных работ по курсам «Пищевая химия», «Основы химии и технологии пищевых производств», научно-исследовательских и курсовых работ для студентов всех форм обучения специальностей 070100 «Биотехнология», 270500 «Технология бродильных производств и виноделие» Редактор Идт Л.И. Подписано в печать 28.01.2006. Формат 6084 1/16 Усл. п. л. 2,56. Уч.-изд. л. 2,75 Печать ризография, множительно-копировальный аппарат «RISO TR-1510» Тираж 50 экз. Заказ 2006-07 Издательство Алтайского государственного технического университета 656038, г. Барнаул, пр. Ленина, 46 Оригинал-макет подготовлен ИИО БТИ АлтГТУ Отпечатано в ИИО БТИ АлтГТУ 659305, г. Бийск, ул. Трофимова, 29 |
Ваша оценка этого документа будет первой.
Ваша оценка:
Похожие:
База данных защищена авторским правом ©MedZnate 2000-2016
allo, dekanat, ansya, kenam
обратиться к администрации | правообладателям | пользователям
allo, dekanat, ansya, kenam
обратиться к администрации | правообладателям | пользователям