Жигалов М. С., Мойсеяк М. Б. Лабораторный практикум по технохимическому контролю чайного сырья и готовой продукции чайного производства
|
|
Скачать 0.56 Mb.
|
|
^
Цель работы: освоить метод определения массовой доли общей, водонерастворимой и водорастворимой золы в свежем чайном листе и в готовом чае. ^ Общее содержание минеральных веществ в свежем зеленом листе чая колеблется в пределах 4…5 % и, в готовом чае - 5…6 % в пересчете на сухое вещество. Зола чая на 50% состоит из окислов калия. Основными макроэлементами чая являются фосфор, кальций и магний. В золе чая найдены фтор, йод, медь, марганец, золото и другие важные микроэлементы, образующие с органическими веществами листа комплексные коллоидно-растворимые соединения, переходящие при заваривании чая в настой. Наличие в составе золы растворимых в воде минеральных веществ положительно сказывается на качестве чая. Наибольшее количество растворимых в воде минеральных веществ находится в почке и самых молодых листочках чайного растения. ГОСТ 28552-90 "Методы определения общей, водонерастворимой и водорастворимой золы" распространяется на черный и зеленый байховый чай. Общая зола – это остаток, полученный после озоления продукта при температуре 52525 С в условиях, установленных данным стандартом. Водонерастворимая зола – это часть общей золы, оставшейся нерастворенной после обработки водой. Водорастворимая зола представляет собой часть общей золы, растворимой в воде при условиях, установленных ГОСТ 28552-90. ^ Для анализа используют измельченную пробу с известным содержанием сухих веществ, отобранную и подготовленную в соответствии с требованиями ГОСТ 28550-90. Определение массовой доли общей золы Предварительно прокаливают в муфельной печи тигель при температуре 52525 С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе, и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г Затем помещают в него навеску исследуемого продукта массой около 5 г и взвешивают ее с погрешностью не более 0,001 г. После этого тигель с навеской нагревают на электрической плитке при температуре около 100 С до прекращения процесса обугливания и переносят в муфельную печь, где прокаливают его содержимое при температуре 52525 С до полного исчезновения черных угольных частиц, что составляет приблизительно 2 ч. По завершении прокаливания тигель охлаждают в эксикаторе, увлажняют золу дистиллированной водой и подсушивают сначала на паровой бане, а затем на электрической плитке. Вновь помещают тигель в муфельную печь на 60 мин, после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Эту процедуру повторяют до тех пор, пока разница между результатами двух последовательных взвешиваний составит не более 0,001 г. Массовую долю общей золы в продукте (Х, % на сухое вещество) устанавливают по формуле Х =  ,где m1 – масса общей золы, г; m0 – масса навески продукта, г; Rs – массовая доля сухих веществ в измельченной пробе, определенная в соответствии с ГОСТ 28550-90. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений. Причем допускаемое расхождение между ними не должно превышать 0,2 %. Полученную общую золу в тигле используют для определения водорастворимой и водонерастворимой золы. Определение массовой доли водонерастворимой и водорастворимой золы К находящейся в тигле общей золе добавляют 20 см3 дистиллированной воды, нагревают почти до кипения и фильтруют содержимое через обеззоленный фильтр. Тигель и фильтр промывают горячей дистиллированной водой до тех пор, пока общий объем фильтрата не будет равен 60 см3. Затем фильтр с осадком переносят в тигель и осторожно выпаривают воду на паровой бане, после чего его помещают в муфельную печь и прокаливают содержимое тигля при температуре 52525 С до полного исчезновения черных обугленных частиц. После этого тигель охлаждают в эксикаторе, взвешивают и снова помещают в муфельную печь на 30 мин, вновь охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Эту процедуру повторяют до тех пор, пока разница между результатами двух последовательных взвешиваний составит не более 0,001 г. Проводят два параллельных определения, используя золу, полученную при двух параллельных определениях массовой доли общей золы. Массовую долю водонерастворимых веществ в продукте (Х1, % на сухое вещество) вычисляют по формуле Х1 =  ,где m2 – масса водонерастворимой золы, г; За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2 %. Массовую долю водорастворимых веществ в продукте (Х2, %) находят по формуле Х2 =  .^ Цель работы и ее содержание: освоить метод определения массовой доли сырой клетчатки в чае. Метод основан на кипячении его измельченной пробы с раствором серной кислоты определенной концентрации, фильтровании и промывании нерастворимого осадка, последующем кипячении остатка с раствором гидроокиси натрия, фильтровании, промывании, сушке, взвешивании нерастворимого остатка и определении потери массы при прокаливании. ^ Высокомолекулярные полимеры (целлюлоза, гемицеллюлоза, лигнин, протопектин, пектиновая кислота), нерастворимые белки и другие подобные сухие вещества, содержащиеся в чайном листе, относятся к балластным веществам и отрицательно влияют на качество чая. Большая их часть является составной частью оболочки клетки. Содержание этих веществ в зрелой почке и 1-м листе минимальное, но постепенно возрастает во 2, 3, 4-м и т.д. листных флешах. Высокое их содержание в чайном листе ухудшает биохимические и технологические свойства сырья и затрудняет его обработку. Среди полисахаридов в чае обнаружены целлюлоза, гемицеллюлоза и крахмал. Целлюлоза и гемицеллюлоза – главные компоненты каркаса растительных клеток и основная составная часть древесины чайных растений. Они достаточно стабильны, и их частичный гидролиз можно осуществить только под действием концентрированных минеральных кислот или соответствующими гидролитическими ферментами. Крахмал состоит из двух полимеров: линейного – из амилозы и разветвленного – из амилопектина. Составные элементы крахмала при кислотном и ферментативном гидролизе образует Д-глюкозу. В зависимости от вегетативного периода содержание целлюлозы в 2- и 3-листных флешах чая составляет 6…10 %. По мере старения листа ее количество резко увеличивается. Наименьшее содержание гемицеллюлоз в почке и 1-м листе. С возрастом листа оно увеличивается и 2- и 3-листных флешах составляет 5…10 %. Наличие повышенного количества гемицеллюлозы и целлюлозы в чайном листе является признаком его старения и показателем низкого качества. Содержание крахмала с возрастом чайного листа также увеличивается, но не более чем до 2,3 %. Сырой клетчаткой считают общую сумму нерастворимых веществ, остающихся после кислотной и щелочной обработки и способных к озолению. Метод определения сырой клетчатки по ГОСТ 28553-90 распространяется на черный и зеленый байховый чай. ^ Для анализа используют измельченную пробу чая с известным содержанием сухих веществ, отобранную и подготовленную по ГОСТ 28550-90. Перед проведением анализа осуществляют подготовку тигля Гуча и фильтрующего устройства.
Обработка кислотой Навеску исследуемого продукта массой 2,5 г, взвешенную с погрешностью не более 0,001 г, помещают в стакан вместимостью 600 см3, приливают 200 см3 раствора серной кислоты (с массовой долей 1,25 %), предварительно нагретого до температуры 95…100 С. Уровень жидкости отмечают восковым карандашом на внешней стенке стакана. Сверху на стакан помещают конденсор, представляющий собой круглодонную колбу вместимостью 500 см3, наполненную холодной водой. Стакан нагревают, регулируя нагрев таким образом, чтобы довести раствор до кипения в течение 2 мин, и затем кипятят на медленном огне в течение 301 мин, периодически перемешивая содержимое для возвращения в раствор частиц, прилипающих к стенкам стакана. При необходимости добавляют противовспенивающие средства, такие, например, как стеклянные шарики. Во избежание изменения концентрации раствора уровень жидкости в стакане следует поддерживать постоянным, осторожно доливая до метки кипящую дистиллированную воду. По истечении 30 мин нагрев прекращают. Конденсор снимают, в стакан добавляют 50 см3 холодной дистиллированной воды и быстро отделяют нерастворившийся осадок под вакуумом через заранее подготовленное фильтрующее устройство. Для этого раствор из стакана с помощью стеклянной палочки осторожно переносят на фильтр. Стакан ополаскивают горячей водой температурой 90…100 С порциями по 50 см3 и промывают этой водой осадок на фильтре. Промывание осадка продолжают до нейтральной реакции фильтрата, определяемой по лакмусовой бумаге. Выделение и промывание осадка должно быть проведено не более чем за 30 мин. При использовании специального устройства для обработки кислотой анализируемого продукта, состоящего из плоскодонной колбы и обратного холодильника, его навеску помещают в плоскодонную колбу вместимостью 500 см3, приливают 200 см3 раствора серной кислоты, затем колбу присоединяют к обратному холодильнику. Далее анализ проводят, как указано выше. Обработка гидроокисью натрия Промытый осадок возвращают с фильтра в стакан и добавляют 200 см3 раствора гидроокиси натрия (с массовой долей 1,25 %), предварительно нагретого до температуры 95…100 С. Сверху на стакан помещают конденсор и далее анализ проводят, как при обработке кислотой. После добавления холодной воды раствор фильтруют через предварительно подготовленный тигель Гуча. Для этого тигель Гуча при помощи воронки и пробки вставляют в колбу с тубусом, соединенную с насосом, и проводят фильтрование путем отсасывания. Затем стакан промывают горячей водой температурой 95…100 С, этой же водой промывают осадок в тигле Гуча, после чего эту операцию осуществляют раствором соляной кислоты (с массовой долей 1%) и снова водой. Промывание проводят до тех пор, пока в отделяемой при этом воде не исчезнет кислая реакция по пробе на лакмусовую бумагу. После этого осадок на тигле Гуча промывают этиловым спиртом и этиловым эфиром с удалением этих растворителей путем отсасывания. Сушка Тигель Гуча высушивают в сушильном шкафу при температуре 1302 С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Повторяют эту процедуру до тех пор, пока разность между двумя последующими взвешиваниями составит не более 0,001 г. Озоление После сушки до постоянной массы тигель Гуча помещают в муфельную печь и прокаливают при температуре 55025 С до постоянной массы, периодически повторяя операции его охлаждения в эксикаторе и взвешивания. Озоление считают законченным, когда разность между двумя последующими взвешиваниями составит не более 0,001 г. Массовую долю клетчатки (Х, % на сухое вещество) устанавливают по формуле Х =  ,где m1 – масса навески, г; m2 – масса тигля с высушенным осадком до озоления, г; m3 - масса тигля с золой после озоления, г; Rs – массовая доля сухих веществ в анализируемой пробе, %. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,4 %. |
отлично
1
Похожие:
База данных защищена авторским правом ©MedZnate 2000-2016
allo, dekanat, ansya, kenam
обратиться к администрации | правообладателям | пользователям
allo, dekanat, ansya, kenam
обратиться к администрации | правообладателям | пользователям